润滑油分析—测定润滑油灰分（油品检测课件）.pptx

任务4-4-3 测定润滑油灰分;一、基础油或不含生灰添加剂油品中灰分的测定 1．实验目的 （1）学习GB/T 508《石油产品灰分测定》； （2）能进行灰分的测定和计算。 2．实验原理 将试样加热燃烧，并高温煅烧，使其中的金属盐类分解或氧化为金属氧化物（残渣），冷却并称量，用质量百分数表示。;3．仪器材料 50mL瓷坩埚或90～120mL瓷蒸发皿； 电热板； 高温炉（能恒温至775±25℃）； 干燥器（不装干燥剂）； 定量滤纸（直径9cm） 4．试剂 1:4的盐酸（化学纯）水溶液 ;5．准备工作 （1）将1:4的稀盐酸注入瓷坩埚或蒸发皿中，煮沸几分钟，用蒸馏水洗涤。烘干后在775±25℃的高温炉内煅烧10分钟，取出，在空气中放置3分钟后，放入干燥器中冷却至室温，称量，准确至0.1mg。重复煅烧、冷却、称量，直至连续两次称量结果差值小于0.5mg。 （2）将试剂瓶中试样剧烈摇匀，粘稠的或含蜡的试样需预先加热50～60℃，摇匀后取样。;6．实验步骤 （1）采取点样 将已经恒重的坩埚称准至0.02g，并以同样的准确度称入试样，称样量的多少由灰分含量大小决定，以可生成20mg以上的灰分为限，但不要超过100mg。若一次试样量过多，可以分两次燃烧。 一般可以取25g试样进行实验，但对实验结果有争议时，应按照上述方法进行取样。;6．实验步骤 （2）用一张定性滤纸折成两折，卷成圆锥状，剪去尖端5～10mm，做成引火芯，安稳地立插在坩埚内的试样油中，将大部分试样遮盖住。 （3）将插入引火芯的坩埚放置在电热板上，缓慢加热，不要使试样溅出，让水分慢慢蒸发，直到浸透试样的滤纸可以引燃，试样的燃烧直到获得干性碳化残渣时为止。燃烧时，火焰高度维持在10cm左右。 ;6．实验步骤 （4）试样燃烧后，将盛有残渣的坩埚移入775±20℃的高温炉中。为了防止突然爆燃、冲出，可先把坩埚移入高温炉中，或于温度较低时移入，再升温至775±20℃。在这个温度下，直到残渣完全成为灰烬，一般需保持1.5～2.1小时。 （5）残渣成灰后，将坩埚放在空气中冷却3分钟后，放入干燥器中冷却至室温，称量，称准至0.1mg。在移入高温炉中煅烧20～30??钟，冷却，称量，直至连续两次称量结果之差小于0.5mg为止。;式中：ω ——试样的灰分，%； m2——试样和滤纸灰分的质量，g； m1——滤纸灰分的质量，g； m ——试样的质量，g。;8.报告 重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的灰分。 用下列数值判断结果的可靠性（95%的置信水平）。 （1）重复性 同一操作者测得的两个结果之差不应超过以下数值： ; （2）再现性 两个实验室提供的两个结果之差不应超过一下数值： ;9．注意事项 （1）取用试样前应充分摇匀。 （2）掌握适宜的燃烧速率，维持火焰高度在10cm左右，以防止试油飞溅以及过高的火焰带走灰分微粒。 （3）试样燃烧后放入高温炉煅烧时，要防止突然爆燃的火焰将坩埚中灰分微粒带走。 （4）滤纸折成圆锥体，放入坩埚中要求紧贴坩埚内壁。并让油浸透滤纸，以防止油末烧完而滤纸则早已烧完，起不到“引火芯”的作用。;9．注意事项 （5）从高温炉内取出的坩埚在外面放置时应注意防止空气的流动和风吹，开启干燥器时动作要轻，以免空气流动将灰分吹走。 （6）煅烧时要燃烧完全，若残渣难烧成灰时，可滴入几滴硝酸铵溶液助燃。 （7）灼烧、冷却、称量应严格按照规定的温度和时间进行。;二、添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分的测定 1．实验目的 （1）学习GB/T 2433《添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法》； （2）能进行油品灰分的测定。 2．实验原理 将试样用无灰滤纸点燃，燃烧至仅剩下灰分和微量碳。残渣用浓硫酸处理，并在775±25℃下煅烧直至碳完全氧化，灰分冷却后，再用稀硫酸处理，并在775±25℃下加热至恒重，实验结果以质量分数表示。;3．仪器材料 50～100mL蒸发皿或坩埚：由瓷熔合的硅或铂制成，对于硫酸盐灰分质量分数小于0.2%的样品，使用容量为120～150mL的铂蒸发皿或坩埚，如果已知样品中含有磷等对铂有腐蚀的元素时就不应使用铂蒸发皿； 煤气灯或电炉； 高温炉：能恒温至775±25℃； 冷却器：不含干燥剂； 滤纸：灰分质量分数不大于0.01%。 ; 4．试剂 低灰分矿物油：硫酸盐灰分低于本标准检测下限的白