柴油分析—测定柴油酸度(油品检测课件).pptx

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【任务目标】;【任务实施】;微量滴定管图片; 4.所用试剂 95%乙醇(分析纯); 氢氧化钾(分析纯,配成0.05 mol/L氢氧化钾乙醇溶液); 碱性蓝6B(称取碱性蓝1g,称准至0.01g,然后将它加在50mL煮沸的95%乙醇中,并在水浴中回流1h,冷却后过滤。必要时将煮热的澄清滤液用0.05 mol/L氢氧化钾乙醇溶液或0.05 mol/L盐酸溶液中和,直至加入1~2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色,而在冷却后又能恢复成为蓝色为止);; 甲酚红(称取甲酚红1g,称准至0.001g,研细后溶入100mL95%乙醇中,并在水浴中煮沸回流5min,趁热用0.05 mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色,而在冷却后又能恢复成橘红色为止); 酚酞(配成1%乙醇溶液)。 注意:碱性蓝试剂适用于测定深色的石油产品;酚酞指示剂适用于测定无色的石油产品或在滴定混合物中容易看出浅玫瑰红色的石油产品。;5.实施步骤 (1)驱除CO2: 取95%乙醇溶液50mL注入清洁无水的锥形瓶内,用软木塞将球形回流冷凝管与锥形瓶连接塞住后,将95%乙醇煮沸5min。 (2)中和抽提溶剂:在煮沸过的95%乙醇中加入0.5mL的甲酚红溶液后,在不断摇荡下趁热用0.05 mol/L氢氧化钾乙醇溶液使95%乙醇中和,直至锥形瓶中的混合物从黄色变为紫红色为止。在煮沸过的95%乙醇中加入1~2滴酚酞溶液代替甲酚红溶液时,按同样方法中和至呈现玫瑰红色为止。; (3)取样:在20℃±3℃温度范围内量取20mL柴油,注入中和过的热的95%乙醇中。 (4)滴定操作 将球形回流冷凝管装到锥形瓶上之后,将锥形瓶中的混合物煮沸5min:对已加有甲酚红溶液,仍需在不断摇荡下趁热用0.05 mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定,直至95%乙醇层的甲酚红溶液从黄色变为紫红色为止;或对已加有酚酞溶液的混合物,此时应再加入1~2滴酚酞溶液,按上述操作直至95%乙醇层的酚酞溶液呈现浅玫瑰红色为止。 注意:每次滴定过程中,自锥形瓶停止加热到滴定达到终点,所经过的时间不应超过3min。 ; 6.精密度 平行测定两个结果间的差数,不应超过下表所示的数值。 ;任务3-2-3 测定柴油酸度;【拓展任务】;【考核评价及小结】;【任??目标】;【储备知识】; 2.酸性物质的来源 ; 另外,油品中还含有少量酚类化合物,苯酚等主要存在于轻质油品中,萘酚等主要存在于重质油中。这些化合物虽然含量较少,但其危害性也很大。馏分油或油品中酸性物质的存在,无疑对炼油装置、贮存设备和使用机械等产生严重的腐蚀性,酸性物质还能与金属接触生成具有催化功能的有机酸盐。对石油产品中酸性物质的测定,所得的酸度(值)一般为有机酸、无机酸以及其他酸性物质的总值,但主要是有机酸性物质(环烷酸、脂肪酸、酚类、硫醇等)的中和值。 ; 1.判断油品中所含酸性物质的数量 油品中酸性物质的数量随原油组成及其馏分油精制程度而变化,酸度(值)越高,说明油品中所含的酸性物质就越多。柴油、喷气燃料对酸度都有具体要求。; 3.判断油品对金属材料的腐蚀性 油品中有机酸含量少,在无水分和温度较低时,一般对金属不会产生腐蚀作用,但当含量增多且存在水分时,就能严重腐蚀金属。有机酸的相对分子质量越小,它的腐蚀能力就越强。 汽油在贮存时氧化所生成的酸性物质,比环烷酸的腐蚀性还要强,它们的一部分能溶于水中,当油品中有水分落入时,便会增加其腐蚀金属容器的能力。柴油中的酸性物质对柴油发动机工作状况也有很大的影响,酸度大的柴油会使发动机内的积炭增加,这种积炭是造成活塞磨损、喷嘴结焦的主要原因。 ; 三、酸度、酸值测定方法; 1.轻质油品酸度的测定 测定汽油、煤油、柴油的酸度,按GB/T 258《汽油、煤油、柴油酸度测定法》标准试验方法进行,该方法主要适用于未加乙基液的汽油、煤油和柴油的酸度。 采用化学滴定分析法测定油品酸度的基本原理是:利用沸腾的乙醇溶液抽提试样中的酸性物质,再用已知浓度的氢氧化钾乙醇溶液进行滴定,通过酸碱指示剂改变来确定终点,同滴定时消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积,计算出试样的酸度。;其化学反应如下: RCOOH + KOH → RCOOK + H2O H+ + OH- → H2O 试样的酸度按下式计算。 X = T=56.1g/mol×c 式中  X——试样的酸度,mgKOH/100mL;    

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