催化材料准原位测试方法 X射线光电子能谱-CSTM标准编制说明.docxVIP

催化材料准原位测试方法 X射线光电子能谱-CSTM标准编制说明 一、工作简况 1、目的和意义 X射线光电子能谱（XPS）作为一种强大的表面分析手段，被广泛应用于催化、材料及表面科学等领域，研究固体表面元素组成、含量以及化学状态的变化。准原位XPS测试方法是指在对样品进行特定的气氛或温度处理之后，采取必要的保护措施以尽可能消除环境和位置变化对样品某种特性的影响，达到对样品表面变化情况进行准确跟踪及分析的目的。 随着催化科学的发展，催化工作者们开始越来越关注催化材料表面在经过反应气氛和温度处理后的真实状态，以正确认识和理解催化反应过程中的构效关系和催化反应行为，因而对于准原位XPS测试的需求日益增加。然而，催化材料的多样化、实验的复杂性以及XPS测试的表面敏感性都增加了此类实验表征的难度。目前，国内许多学校和科研机构虽然具备进行准原位测试的仪器条件，但缺乏相关的测试经验和参考标准，难以进行准确高效的准原位测试。因此，现在迫切需要制定催化材料的准原位XPS实验测试标准规范，为相关科学领域的研究提供通用的测试方法以便参考。 2、任务来源 根据中国材料与试验团体标准委员会(以下简称：CSTM标准委员会)《关于CSTM标准《催化材料准原位测试方法 X 射线光电子能谱》的立项公告》，由北京大学作为标准牵头单位，承担对《催化材料准原位测试方法 X 射线光电子能谱》团体标准的制定任务，项目计划编号：CSTM LX 9802 00959—2022。 3、主要工作过程 2021年12月，组建了标准起草工作组，由北京大学、中科院山西煤炭化学研究所、清华大学、中科院宁波材料技术与过程研究所、中科院化学研究所、四川大学、中国石化上海石化研究院、岛津（中国）企业管理有限公司的人员组成，包括具有标准制定经验的科研人员、表征技术人员。标准起草工作组讨论了具体的工作过程、拟定了相应的工作计划。本标准的制定是为了提供通用的催化材料准原位XPS测试方法。具体工作计划如下： 2021年12月，组建了标准起草工作组，由北京大学、中科院山西煤炭化学研究所、清华大学、中科院宁波材料技术与过程研究所、中科院化学研究所、四川大学、中国石化上海石化研究院、岛津（中国）企业管理有限公司的人员组成，包括具有标准制定经验的科研人员、表征技术人员。标准起草工作组讨论了具体的工作过程、拟定了相应的工作计划。 2022年1月， 标准起草单位北京大学开展标准制定研讨与咨询。 2022年2月，标准起草单位北京大学开展标准草案撰写。 2022年3月，标准草案完成。 2022年5月，标准草案通过立项函审，CSTM标准委员会批准立项。 2022年6月，整理专家意见与建议，形成征求意见稿，并开展内部讨论。 2022年7月，工作组成员进行实验室间比对实验，完善征求意见稿，修改标准正文。 2022年12月，工作组完成标准征求意见稿，面向社会公开征求意见。 2023年01月，计划完成标准征求意见，形成意见汇总表，并对征求意见稿进行修改，形成标准送审稿。 2023年02月，计划召开本标准的审查会。 2023年03月，计划标准表决，报批，正式发布出版。 三、标准调研情况、编制原则、主要内容和实验室间比对试验 调研情况 国内外尚无适用的针对催化材料的准原位XPS测试方法的标准。 本标准在编制过程中需要引用以下标准：本标准的基本原理需要参考《XPS光电子能谱方法通则》（GB/T 19500-2004）及《表面化学分析 词汇》（GB/T 19500-2004）；仪器校准参考《XPS光电子能谱仪检定方法》（GB/T 25184-2010）；数据处理部分参照《表面化学分析 XPS光电子能谱 分析指南》（GB/T 30704-2014）中XPS数据定性定量分析的相关内容。 标准编制原则 标准编制遵循“统一性、协调性、适用性、一致性、规范性”的原则，尽可能与国外先进标准接轨，注重标准的可操作性，本标准严格按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定进行编写和表述。 标准主要内容 3.1标准名称 本标准的中文名称为“催化材料准原位测试方法 X射线光电子能谱”，英文名称为“Method of quasi in-situ test for catalyst materials —X-ray photoelectron spectroscopy”。 3.2标准内容 《催化材料准原位测试方法 X射线光电子能谱》提出了两种催化材料的准原位测试方法，两种测试方法通过配置不同的仪器附件来区分和实现，如图一所示，分别为空气敏感转移器（AST）和高压反应室（HPC）。 图一：设备连接示意图 以测试催化材料在经过气氛和温度处理后的真实状态为目的，标准强调了两种方法所要求的主要技术要素。其中，空