扫描电子显微技术.docx

扫描电子显微技术 扫描电子显微镜[1-3] (scanning electron microscope—SEM)是1965年发明的较现代的细 胞生物学研究工具，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电 子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子 发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来 的，即使用逐点成像的方法获得放大像。扫描电子显微技术主要的应用就是扫描电镜，本文 主要介绍扫描电镜的结构、原理及应用。 Knoll等人于年曾进行过扫描电子显微镜简称的实验，而普通透射电子显微镜(简称 CEM)是由Ruska等人于1933年创制，故可以说SEM和CEM诞生于同一时期。但是，此后 电子显微镜的研究主要致力于提高分辨率上，而因SEM在电子线路技术上问题很多，故把 改进仪器的精力集中在发展CEM上了。然而，1949年开始发展的射线显微分析仪，在其研 制中引进了 SEM的技术，1960年扫描型X射线显微分析仪才能成为商品在市场上出售，随 着它们的普及，在制造厂中制造SEM的基础技术得以充实起来。当时又赶上电子线路技术 全面大发展的时期，因而导致1966年英国和日本的SEM在工业上得到了成功的应用。 1扫描电子显微镜的基本组成 图1 扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统，电子束系统以及成像系统。如图1。 真空系统 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。真空泵用来 在真空柱内产生真空。对于扫描电镜来说，通常要求真空度优于10-3?10-4Pa。任何真空度 的下降都会导致电子束散射加大，电子枪灯丝寿命缩短，产生虚假的二次电子效应，使透镜 光阑和试样表面受碳氢化合物的污染加速等等，从而严重的影响成像的质量。因此，真空系 统的质量是衡量扫描电镜质量的参考指标之一。 常用的高真空系统有如下三种： Q油扩散泵系统。这种真空系统可获得10-3?10-5Pa的真空度，基本能满足扫描电镜 的一般要求，其缺点是容易使试样和电子光学系统的内壁受污染。 。涡轮分子泵系统。这种真空系统可以获得10-4Pa以上的真空度，其优点是属于一种 无油的真空系统，故污染问题不大，但缺点是噪音和振动较大，因而限制了它在扫描电镜中 的应用。 。离子泵系统。这种真空系统可以获得10-7?10-8Pa的极高真空度，可满足在扫描电 镜中采用LaB6电子枪和场致发射电子枪对真空度的要求。 电子束系统 电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主要用于产生一束能量分布极窄的、电子 能量确定的电子束用以扫描成象。 电子枪的作用是产生电子照明源，它的性能决定了扫描电镜的质量，商业生 产扫描电镜的分辨率可以说是受电子枪亮度所限制。根据朗谬尔方程，如果电子枪所发射电 子束流的强度为I0，则它有如下关系存在： 10 = P°兀 2G2合2/4 式中a一电子束的半开角；G。一虚光源的尺寸；。。一电子枪的亮度。 根据统计力学的理论可以证明，电子枪的亮度。0是由下式来确定： P 0 =匕(eV^kT) ① 式中Jk一阴极发射电流密度；V0-电子枪的加速电压；k—玻尔兹曼常数；T一阴极发 射的绝对温度；e—电子电荷。 在热电子发射时，阴极发射电流密度Jk可以用如下公式来表示： 人=AT exp(- eV kT) ② 式中A0—发射常数；？一阴极材料的逸出功。 从公式①和公式②可以看出，阴极发射的温度越高，阴极材料的电子逸出功越小， 则所形成电子枪的亮度也越高。 电子枪主要有两大类，共三种。一类是利用场致发射效应产生电子，称为场致发射电子 枪。这种电子枪极其昂贵，在十万美元以上，且需要小于10-10torr的极高真空。但它具有 至少1000小时以上的寿命，且不需要电磁透镜系统。另一类则是利用热发射效应产生电子， 有钨枪和六硼化镧枪两种。钨枪寿命在30?100小时之间，价格便宜，但成象不如其他两种 明亮，常作为廉价或标准SEM配置。六硼化镧枪寿命介于场致发射电子枪与钨枪之间，为 200?1000小时，价格约为钨枪的十倍，图像比钨枪明亮5?10倍，需要略高于钨枪的真空， 一般在10-7torr以上；但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题。 目前商业生产的扫描电镜大多是采用发夹式钨灯丝电子枪的。影响电子枪发射性能的因 素(依据于所发射电子束的强度Jk)： Q灯丝阴极本身的热电子发射性质(如电子逸出功，几何形状等)； Q灯丝阴极的加热电流。试验表明，发射电流强度是随着阴极加热电流的增加而 增加的； Q灯丝尖端到栅极孔的距离h。一般来说a角越大，故可以获得较大的电子束强 度，但灯丝的寿命却越短； Q阳极的加速电压V0。因为灯丝的亮度是同加速电压V0成正比的，故高的加速 电压可以获得较大的发射电流强