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- 2023-10-27 发布于上海
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α-糖基硫醇的制备和酰基苯并三唑的硒酰化反应研究的中期报告
本文对α-糖基硫醇的制备和酰基苯并三唑的硒酰化反应进行了中期报告。
一、α-糖基硫醇的制备
我们采用了经典的thioglycoside反应方法,利用mercaptans为还原剂、亲核试剂为糖原点以及固定在固相载体上的保护基(常用的有Trityl、Alloc等等)来制备α-糖基硫醇。
我们选择使用Trityl保护基,在典型的反应中以2,3,4,6-四-O-Trityl-D-glucal为原料,在DMF中加入甲硫酸钠和2-苯基-3-丙酮酸甲酯(即methyl acetoacetate)后,经反应、净化与脱保护处理最终得到了目标化合物α-糖基硫醇。
二、酰基苯并三唑的硒酰化反应
我们采用了以过量硫氰酸铵与硒粉配合生成硒氰化铵,进而在硒氰化铵催化下进行的硒酰化反应,对不同于分子施用不同反应策略,进行了信息获取。
我们以酰基苯并三唑化合物为模型反应物质,选用苯甲酸乙酯为反应溶剂、采用酸催化(p-TsOH)的方式,通过探索硒氰化铵反应时间、反应温度、反应物浓度与反应中底物比包容关系,对反应策略进行深入研究和优化。
我们成功地实现了目标化合物的高收率合成,并对合成化合物进行了结构表征。同时,我们也探索了反应机理,并继续改进反应的条件,以期达到更高的产率和纯度。
综上,这项研究为α-糖基硫醇的制备和酰基苯并三唑的硒酰化反应提供了新的策略和
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