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水产品中19种喹诺酮类药物残留LC-MSMS分析的中期报告
本报告旨在介绍使用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法中期分析获取的水产品中19种喹诺酮类药物残留的数据。
实验方法:
取样和样品制备:
1.选取来自不同地区的10份淡水鱼样品,通过深冷冻6h后磨碎成粉末,过筛选取40g备用。
2.使用乙醇浸提样品,将40g鱼粉样品加入500mL70%乙醇,浸泡6h,并反复搅拌20min。
3.将提取液过滤,用空气干燥至常温,并用甲醇再次提取一次。
4.取提取液,用氮气干燥至常温,再加入15mL甲醇溶解,制成10mg/mL的溶液。
LC-MS/MS分析:
1.使用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱进行液相色谱分离,洗脱液为5mM氨基甲酸和0.1%甲酸水溶液和乙腈混合物。采用梯度洗脱:从0-2min,10%乙腈;2-12min,80%乙腈;12-13min,10%乙腈。
2.使用AB Sciex QTRAP 6500串联质谱仪进行数据分析。质谱参数为离子源温度500℃,离子源电压4500V,气体1、气体2和CUR的流量均为50 psi。
结果:
经过分析,检测到了10种喹诺酮类药物残留。其中,环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星等3种喹诺酮类药物超出了最大残留量标准。
结论:
通过LC-MS/MS方法,可以快速、准确地检测水产品中喹诺酮类药物残留。本实验分析结果表明,部分样品中存在喹诺酮类药物残留水平超出安全标准,需要加强监管和控制。
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