光谱分析—水中铜含量测定.pptx

项目1.4 水中Cu含量的测定; 任务引入;;;;讨论 如何做到标准溶液与试液的基体应相似？;吸取试液四份以上，第一份不加待测元素标准溶液，第二份开始，依次按比例加入不同量待测组分标准溶液，用溶剂稀释至同一的体积，以空白为参比 ，在相同测量条件下，分别测量各份试液的吸光度，绘出工作曲线，并将它外推至浓度轴，则在浓度轴上的截距，即为未知浓度cX， ;标准系列溶液要求;;; 原子吸收分光光度计；（型号TAS990，北京普析通用仪器公司） 空气压缩机； 乙炔钢瓶； 铜空心阴极灯； 玻璃量器、容器：50mL容量瓶4个；5、10mL移液管各一支；100mL烧杯一个。;铜标准贮备液 ρ(cu)＝1.000mg/mL ：称取1.0000克金属铜，置于100mL烧杯中，加入HNO3（1＋1）20mL，加热溶解。蒸至近干，冷却后加HNO3（1＋1）5mL，加蒸馏水煮沸，溶解铜盐，冷却后转入1000mL容量瓶中，定容，摇匀。 铜标准工作液ρ(cu)＝0.1000mg/mL:吸取25.00mL上述铜标准贮备液，用2＋100硝酸定容至250mL。 含铜水试样。;容量瓶编号 ; 按照前面表中的数据配制溶液。 打开原子吸收分光光度计，安装铜空心阴极灯，设定仪器条件： 测量波长 ：324.8nm； 光谱带宽：0.4nm； 空心阴极灯电流：3mA； 乙炔流量 ：2000mL/min； 燃烧器高度：6mm。 实验方法中选择标准加入法。 点火预热20min。 测量溶液吸光度，绘制工作曲线，由曲线延长线与浓度轴的交 点查得试样浓度。; 关机; 记录实验数据;绘制标准加入工作曲线，将其延长与浓度轴相交，记录交点的浓度。 水试样中铜含量 ;;典型案例分析1;典型案例分析2;典型案例分析3;标准加入法将样品与标准混合后测定吸光度，达到了标准与样品基体的相似，因此消除了基体干扰，但是它不能消除背景干扰，消除背景干扰需采用背景校正技术。（关于干扰与背景校正技术将在后面的项目中介绍）;; 在前几个实训项目中所有的实验条件都是从教材上引用的，并且不同的 教材给出的条件不尽相同这是由于实验所用仪器有别，样品有别。针对 实验室现有的条件，通过实验选出最佳实验条件。 实验条件选择的内容： 分析线； 灯电流； 燃气流量； 燃烧器高度； 光谱通带。; 分析线选择： 为了提高测定的灵敏度，一般情况下应选用其中最灵敏线作分析线。 有时为了消除邻近光谱线的干扰等，也可以选用次灵敏线。（动画分析线的选择.swf） 灯电流的选择 ： 灯电流选择的原则：增大灯电流可增加发射强度，但工作电流过大使 光谱线变宽，甚至产生自吸，影响灯的寿命。灯电流过小灯的发射强度小，稳定性差、信噪比下降。在保证放电稳定和有适当光强输出情况下，尽量选用低的工作电流。日常分析采用额定电流的1/2～2/3。 实验选择最佳灯电流：在其它实验条件不变的情况下，改变灯电流测量吸光度，以吸光度最大者为最佳灯电流。 ;?燃助比的选择： 根据燃助比（乙炔/空气）的不同，空气－乙炔火焰又分为化学 计量火焰、贫燃焰、富燃焰。 贫燃焰特点－温度较高，氧化性强，适合于不易形成难熔氧化物 元素的测定。 富燃焰特点－温度较低，还原性强、噪声大。适合于易形成难熔氧化物元素的测定。 化学计量火焰－适合于大部分元素的测定。 燃气流量（燃助比）的选择可通过实验进行 。 绘制吸光度－燃 气流量曲线，以吸光度最大值所对应的燃气流量为最佳值。 ; 燃烧器高度选择 选择合适的燃烧器高度使光束从原子浓度最大的区域通过。 不同测定元素和不同性质的火焰有所不同。 最佳的燃烧器高度应通过试验选择。（动画燃烧器高度的选择.swf） 光谱通带宽度的选择 当吸收线附近无干扰线存在时，可以增加光谱通带。 若吸收线附近有干扰线存在，应适当调窄一些。 合适的狭缝宽度可以通过实验的方法确定。 ;任务引领下的知识拓展与深化 ; 干扰：在原子吸收测定中受一些化学或物理因素的影响使得测定结果 偏高或偏低的现象。;产生原因：由于溶液的物理性质（如粘度、表面张力、密度和蒸气压等）的变化而引起原子吸收强度下降的效应。 物理干扰是非选择性干扰，对试样各元素的影响基本相同。 物理干扰主要发生在试液抽吸过程、雾化过程和蒸发过程。 消除方法：消除物理干扰的主要方法是配制与被测试样相似组成的标准溶液。 ;产生原因：由于在样品处理及原子化过程中，待测元素的原子与干扰物质组分发生化学反应，形成更稳定的化合物，从而影响待测元素化合物的解离及其原子化，致使火焰中基态原子数目减少，而产生的干扰。 化学干扰是一种选择性干扰。 消除方法： 使用高温火焰（氧化亚氮/乙炔火焰），使化合物在较高温度下解离； 加入释放剂（镧盐）；(动画释放