工业分析课件—铁矿石钒含量的测定.pptx

《铁矿石钒含量的测定 -火焰原子吸收光谱法》 掌握铁矿石中钒含量的测定原理掌握铁矿石中钒含量的测定方法。 CONTENT01试剂020304测定方法 05结果计算01测定原理03仪器 01测定原理 在聚四氟乙烯(PTFE)烧杯中用盐酸溶解试样，加人氢氟酸和硝酸，并蒸发至干。再加人盐酸和硼酸蒸发至干。用盐酸和硝酸溶解盐类(方法1)，或用盐酸溶解(方法2)，过滤，灼烧残渣，并用碳酸钠熔融，在滤液中溶解冷却的熔融物。萃取(方法1采用):在铈(Ⅳ)氧化溶液中，加人磷酸和钨酸钠溶液，用1+1的1-戊醇和4-甲基-2-戊酮混和试剂萃取钒，用水处理有机相，然后加人抗坏血酸溶液将钒萃取到水相中。测量(方法1和方法2采用):向试液中加人氯化铝溶液，并稀释到一定的体积。在原子吸收光谱仪上，把试液喷人氧化亚氮-乙炔火焰中，在波长318.5 n m处，测量吸光度。方法1为0.005%～0.05%，方法2为0.05%～0.5% 。 02试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T 6682的规定。1 .碳酸钠(Na2CO3) ，无水。 2 .硼酸(H3BO3) 。 3 . 1-戊醇。4 .氧化铁，纯度(质量分数)大于99.9%，钒含量(质量分数)小于0.002%.5 . 4一甲基一2-戊酮(甲基异丁基酮，MIBK), 6 .硝酸(pl.4 g /mL)。7 .盐酸(pl.19 g/mL)。8 .磷酸(pl.70 g /mL). 9 .氢氟酸(pl.13 g/mL)。 10. 硝酸(1+1)，以浓硝酸稀释。11 .盐酸(1+1)，以浓盐酸稀释。 12 .磷酸(1+1)，以浓磷酸稀释。13 .碳酸钠溶液(0.15 g/mL)，将30 g碳酸钠溶于200mL水中，制备成碳酸钠溶液。14 .混和溶剂，按1+1的体积比制备1-戊醇和4-甲基-2-戊酮混和溶液。15 .硝酸高铈铵溶液(20 g/L) ,2.0g硝酸高铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶解于混和的15mL硝酸(1+1)和85mL水中。 16 .钨酸钠溶液(165 g/L), 16.5 g钨酸钠(Na2W04 ·2H20)溶解于约70mL的水中，并稀释至100mL,混匀。17 .抗坏血酸溶液(10 g/L)，用时配制。18 .氯化铝溶液(220g /L),220g 氯化铝(AlC13·6 H20 )溶解于水中，加人50mL浓盐酸，用水稀释至1 000mL,混匀。19 .铁基溶液,90g 氧化铁于750mL浓盐酸中加热溶解，冷却后，小心地加人碳酸钠溶液，用水稀释至1 000mL，并混匀。注 :亦可采用质量相同的金属铁(钒含量低于0.002%)配制，允许带有适量的氧化剂。20 .钒标准溶液(1mg/mL)，称取2.296g 预先在100℃干燥1h，并冷却至室温的偏钒酸铵(含量大于99.0%)溶解于约600mL的水中，再移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。21 .钒标准溶液(0.2mg/mL)，移取20.0 m L钒标准溶液到100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 03仪器 常用实验室仪器，包括单刻度容量瓶和单刻度移液管，分别符合GB/T 12806和GB/T1 2808的规定1 .聚四氟乙烯(PTFE)烧杯。 2 .铂坩埚，最小容量25mL。 3 .高温炉。4 .分液漏斗，125mL。5 .原子吸收光谱仪，配有氧化亚氮-乙炔燃烧器，钒空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，原子吸收光谱仪应达到下列指标:a) 最低灵敏度:钒校准溶液最高浓度的吸光度不小于0.25,b) 工作曲线的线性:用同样的方法测定时，工作曲线顶部20%与底部20%浓度范围的斜率值(表示为吸光度的变化)之比不应小于0.70。c) 最低稳定性:最高浓度校准溶液与零浓度校准溶液，经多次重复测定，吸光度的标准偏差与最高浓度校准溶液吸光度平均值之比应分别小于1.5%和0.5%。 注1: 建议仪器参数— 空心阴极灯， 10 mA— 波长 ，318.5 nm— 氧化亚氮流量 ,9.5L /min— 乙炔流量 ,3.8 L /min 为避开 318.4 nm 的影响 ，狭缝宽度应尽量调窄。 对上述气体流量不合适的系统，给出气体流量比率仍可能是一个有用的参数。 注2: 当仅采用方法1时，为了检查仪器参数，可准备方法2规定的最高浓度的校准溶液，但不加铁基溶液。6 .取样和制样 04测定方法 警告:为避免氧化亚氮-乙炔点火、熄火可能引起的爆炸性伤害，必须按照仪器说明书要求操作仪器。1. 试料的分解 将准确称取2.00 g (方法1)或1.00 g (