气体分析—半水煤气分析_烟道气分析（工业分析课件）.pptx

情境五：气体分析任务三：半水煤气分析知识点：半水煤气分析 半水煤气分析化学分析法气相色谱法 煤气或者半水煤气中的二氧化碳、氧气、一氧化碳、甲烷、氢气和氮气的测定，可以用化学分析法，也可以用气相色谱法。当用化学分析法测定时，CO2、O2、CO可用吸收法测定，CH4和H2可用燃烧法测定，N2用差减法计算。煤气或半水煤气的气相色谱分析，是以TDX－01为固定相，氢气为载气，用热导池检测器检测，外标法定量，测定O2＋N2、CO、CH4、CO2，H2的含量用差减法计算。 煤气或者半水煤气中的二氧化碳、氧气、一氧化碳、甲烷、氢气和氮气的测定，可以用化学分析法，也可以用气相色谱法。当用化学分析法测定时，CO2、O2、CO可用吸收法测定，CH4和H2可用燃烧法测定，N2用差减法计算。煤气或半水煤气的气相色谱分析，是以TDX－01为固定相，氢气为载气，用热导池检测器检测，外标法定量，测定O2＋N2、CO、CH4、CO2，H2的含量用差减法计算。 1、试剂与仪器（1）试剂 ①33%氢氧化钾溶液 称取1份质量的氢氧化钾,溶解于2份质量的水中,此溶液1mL能吸收二氧化碳40 mL。 ②焦性没食子酸碱性溶液 称取117g氢氧化钾溶于150mL水中。冷却后再溶入3g焦性没食子酸,临用时现配。 或称取5g焦性没食子酸溶解15 mL水中,另称取48g氢氧化钾溶于32mL水中,使用前将两种溶液混合,摇匀,装入吸收瓶中。 此溶液活性较高,1mL溶液能吸收氧气20 mL。一、化学分析法 1、试剂与仪器 ③氯化亚铜氨性溶液 在试剂瓶中加入清洗过的紫铜丝或紫铜丝卷(其用量约为试剂瓶高度的1/5),称取200g氯化亚铜、50g氯化铵先后溶于450 mL水中充分摇动。在使用前加入与亚铜盐等体积的氨水(p=0.9g.mL-1)。该溶液1mL能吸收一氧化碳16 mL。 氯化亚铜盐酸溶液：称取100g氯化亚铜溶于500mL浓盐酸中，加水500mL水，充分摇匀，注入预置紫铜丝的下口瓶中隔绝空气贮存，每天摇动一次，约一星期后溶液全部澄清。此溶液1mL能吸收5mL一氧化碳。一、化学分析法 1、试剂与仪器 ④封闭液 硫酸溶液（5＋95），加入数滴甲基橙。 （2）仪器 QF190型改良式奥氏气体分析仪。2、测定步骤（1）实验准备 首先将气体分析仪各部件洗净，吹干，按图5-4用橡皮管连接安装好。所有旋塞都必须涂抹真空油脂，使其转动灵活，且不漏气。一、化学分析法 图5-4 改良奥氏气体分析仪QF190型 将氢氧化钾吸收液注入吸收瓶中，焦性没食子酸钾碱性溶液注入吸收瓶2中，在吸收瓶3、4中注入氯化亚铜氨性溶液。向各吸收瓶的承受器注入5～8mL液体石蜡，以隔绝空气 连接缓慢燃烧管的电源线。在水准瓶和缓慢燃烧管中分别注入封闭液。 ①排出量气管的空气。先关闭所有吸收瓶和燃烧管上的旋塞，将三通旋塞10旋至和排气口相通，提高水准瓶排出量气管中的废气，至液面升至量气管的顶端标线为止，关闭排气口旋塞。一、化学分析法 ②排出吸收瓶、缓慢燃烧管内的气体。将三通旋塞与吸收瓶部分相连接，打开吸收瓶1的旋塞，放低水准瓶5，吸出吸收瓶1中的气体，至使吸收瓶中的吸收液液面上升至标线（若一次不能吸出吸收瓶内的气体，可分两次进行），关闭旋塞，液面应稍微移动后即保持不变。用同样方法依次使吸收瓶2、3、4及缓慢燃烧管等的液面均升至标线。一、化学分析法 ②排出吸收瓶、缓慢燃烧管内的气体。将三通旋塞与吸收瓶部分相连接，打开吸收瓶1的旋塞，放低水准瓶5，吸出吸收瓶1中的气体，至使吸收瓶中的吸收液液面上升至标线（若一次不能吸出吸收瓶内的气体，可分两次进行），关闭旋塞，液面应稍微移动后即保持不变。用同样方法依次使吸收瓶2、3、4及缓慢燃烧管等的液面均升至标线。一、化学分析法 ③检查系统是否漏气。最后再将三通旋塞旋至排空位置，提高水准瓶，将量气管内的气体排出，并使液面升至标线。打开三通旋塞至接通梳形管位置，将水准瓶放在底板上，如量气管内液面只是稍微下降后不再下降，表明仪器不漏气。（2）取样分析 ①洗涤量气管和梳形管。将取样球胆与气体导入管相连，旋转三通旋塞至和进样口连接，打开球胆上的夹子，同时放低水准瓶，当气体试样吸入量气管约20mL后，旋转三通旋塞至和排气口连接，升高水准瓶，将气体试样排出，如此操作2～3次。一、化学分析法 ②吸入试样。打开进样口旋塞，旋转三通旋塞至和进样口连接，放低水准瓶，将气体试样吸入量气管中。当液面下降至刻度“0”以下少许，关闭进样口旋塞。