工业分析课件—复混肥料中总氮含量的测定.pptx

《 复混肥料中总氮含量的测定-蒸馏后滴定法》 掌握复混肥料（复合肥料）中总氮含量的测定原理掌握复混肥料（复合肥料）中总氮含量的测定方法。 CONTENT02仪器和试剂04结果计算 01测定原理03测定方法 01测定原理 在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成钱盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酸胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红—亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。 02仪器和试剂 本标准所用试剂和水，在末注明配制方法和规格时，均应符合HG/T2843的要求。2.1 硫酸; 2.2 盐酸; 2.3 铬粉:细度小于250um; 2.4 硫酸钾; 2.5五水硫酸铜; 2.6定氮合金(Cu:50%,A1:45%.Zn:5%):细度小于850um; 2.7混合催化剂制备:将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨; 2.8氢氧化钠溶液:400g/L; 2.9氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L; 2.10硫酸溶液:c(1/2 H2SO4)=0.5mol/L或c(1/2 H2SO4)=1mol/L; 2.11 甲基红—亚甲基蓝混合指示剂; 2.12广泛pH试纸; 2.13硅脂。 一般实验室仪器，以及: 2.14消化仪器:1000mL圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗; 2.15蒸馏仪器:按GB/T2441.1配备; 2.16防暴沸颗粒或防暴沸装置:后者由一根长约100mm，直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25mm聚乙烯管上; 2.17消化加热装置:置于通风橱内的1500w电炉，或能在7min～8min内使250mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源; 2.18熬馏加热装置:1000w～1500w电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。 03测定方法 3.1试样按GB/T 8571规定制备试样。若试样难粉碎，可研磨至通过2mm试验筛。从试样中称取总氮含量不大于235mg,硝酸态氮含量不大于60mg的试料。0.5g～2g(精确至0.0002g)于蒸馏烧瓶中。3.2试料处理与蒸馏 3.2.1仅含铵态氮的试样3.2.1.1于蒸馏烧瓶中加入300mL水，摇动使试料溶解，放入防暴沸物后将蒸馏烧瓶连接在蒸馏装置上。3.2.1.2于接受器中加入40.0mL硫酸溶液[c(1/2 H2SO4,)=0.5mol/L〕或20.0mL硫酸溶液[c(1/2 H2SO4)=1mol/L],4～5滴混合指示剂，并加适量水以保证封闭气体出口，将接受器连接在蒸馏装置上。 蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。 通过蒸馏装置的滴液漏斗加入20mL氢氧化钠溶液(4.8)，在溶液将流尽时加入20～30mL水冲洗漏斗，剩3～5mL水时关闭活塞。开通冷却水，同时开启加热装置(5.5)，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少150mL馏出液后，用pH试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。 3.2.2 含硝酸态氮和按铵态氮的试样 于蒸馏烧瓶中加入300mL水，摇动使试料溶解，加入定氮合金3g和防暴沸物将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上。 蒸馏过程除加入20mL氢氧化钠溶液(4.8)后静置10min再加热外，其余步骤同3.2.1.2。3.2.3 含酸胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样 将蒸馏烧瓶置于通风橱中，小心加入25mL硫酸(4.1)。插上梨形玻璃漏斗，置干加热装置(5-4)上 ;加热至冒硫酸白烟15min后停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入250mL水。蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液(4.8)为100mL外，其余步骤同3.2.1.2。 3. 2.4 含有机物、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样将蒸馏烧瓶置于通风橱中，加入22g 混合催化剂，小合加入30mL硫酸(4.1)，插上梨形玻璃漏斗，置于加热装置(5.4)上加热。如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60min后或直到溶液透明后停止。待烧瓶冷却至室温后小心加入250mL水。蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液(4.8)为120mL外，其余步骤同6.2.1.2。3.2.5 含硝酸态氮、酰氨态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样于蒸馏烧瓶中加入35mL水，摇动使试料溶解，加入铬粉1.2 g ,盐酸7mL，静置5～10min,插上梨形玻璃漏斗。置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(5.4)上，加热至沸腾并泛起泡沫后1m in，冷却至室温，小心加入25mL硫酸(4.1)，继续加热至冒硫酸白烟15 min，待蒸馏烧瓶冷却