药物分析 分析样品的制备——有机破坏法.pptVIP

1;;1. 酸破坏法（湿法） 硫酸为分解剂； 氧化剂（硝酸/高氯酸/过氧化氢）辅助分解;半微量法仪器装置;操作法 供试品：半微量法: 1.0~2.0mg 消解：溶液成澄明的绿色， 继续加热30分钟 蒸馏：40%氢氧化钠碱化， 水蒸气蒸馏; 讨论： 关键步骤：消解 试剂作用： 硫酸-消解剂； 硫酸钾-提高沸点； 硫酸铜-催化剂； 硼酸-固氮（NH3·H3BO3） 示例：扑米酮的含量测定 本品约0.2g，精密称定，照氮测定法测定；每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于10.91mg的扑米酮（C12H14N2O2）;原理与操作法 含待测元素的有机药物与分解剂混合后经高温炽灼灰化， 待测元素转化为可溶性无机盐 分解剂：金素氧化物、氢氧化物或盐 辅助分解剂：无水碳酸钠、氢氧化钙等 适用范围 主要用于含卤素或含硫药物的鉴别 亦用于含磷药物含量测定;示例——ChP2020乙胺嘧啶中氯元素的鉴别 本品0.1g，加无水碳酸钠0.5g，混合，炽灼，残渣用水浸渍，滤过，滤液中滴加硝酸至遇石蕊试纸显红色， 显氯化物鉴别（1）的反应;原理 含待测元素的有机药物在充满氧气的燃烧瓶中燃烧 有机结构: 彻底分解为CO2 和 H2O 待测元素: 转化为不同价态的氧化物 或无氧酸 在适当的吸收液中多以酸根离子 形式存在 适用范围 含卤素或含硫药物的鉴别与定量测定; 装置; 样品制备;