DB46T 482-2019水质 甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱法.docxVIP

ICS 13.060 Z16 海 南 省 地 DB46 方 标 准 DB 46/ T 482—2019 水质 甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/ 气相色谱-质谱法 2019 - 11 - 20 发布 2020 - 01 - 01 实施 海南省市场监督管理局 发 布 I DB46/ T 482—2019 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 试剂与材料 1 5 仪器和设备 2 6 样品 2 7 分析步骤 2 8 结果计算与表示 4 9 精密度和准确度 5 10 质量保证和质量控制 6 11 废物处理 6 II DB46/ T 482—2019 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009给出的规定起草。 本标准由海南省生态环境厅提出并归口。 本标准起草单位:海南省生态环境监测中心。 本标准主要起草人:何书海、陈表娟、曹小聪、张鸣珊、李腾崖、梁焱、唐海武。 本标准于2019年11月20日首次发布,自2020年1月1日实施。 1 DB46/ T 482—2019 水质 甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了测定水中甲基叔丁基醚的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、海水和废水中甲基叔丁基醚的测定。 当取水样体积为5.0 ml时,甲基叔丁基醚的方法检出限为0.2 ug/L,测定下限为0.8 ug/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ 442 近岸海域环境监测规范 3 方法原理 水中甲基叔丁基醚经高纯氦气(或氮气)吹扫后吸附于捕集管中,迅速加热捕集管并以高纯氦气(或 氮气)反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,用质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和 关键离子相对丰度相比较进行定性,内标法定量。 4 试剂与材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为符合 GB/T 6682 的一级 水。 4.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。 4.2 甲基叔丁基醚(C5H12O)标准贮备液:p = 2000 mg/L,甲醇溶剂。市售有证标准溶液,按照说明 书要求保存。 4.3 甲基叔丁基醚标准使用液:p = 20.0 mg/L,甲醇溶剂。 用甲醇(4.1) 稀释甲基叔丁基醚标准贮备液(4.2) 配制,转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕 色试剂瓶中,于 0~4℃冷藏避光下,可保存一个月。 4.4 内标贮备液:氟苯(C6H5F), p = 2000 mg/L,甲醇溶剂。市售有证标准溶液,按照说明书要求 保存。 4.5 内标标准使用液:p = 10.0 mg/L,甲醇溶剂。 用甲醇(4.1) 稀释内标贮备液(4.4)配制,转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中, 于 0~4℃冷藏避光下,可保存一个月。 4.6 氦气,纯度≥99.999%。 4.7 氮气,纯度≥99.999%。 2 DB46/ T 482—2019 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱仪:色谱部分具分流/不分流进样口,可程序升温。质谱部分具电子轰击(EI)电 离源。 5.2 吹扫捕集装置:带 5ml 吹扫管。捕集管使用 1/3 Tenax 、1/3 硅胶、 1/3 活性炭混合吸附剂或其他 等效吸附剂。 5.3 色谱柱:石英毛细管柱,60 m ×0.32 mm,膜厚 1.8 um,固定相为 6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧 烷,或其他等效毛细管柱。 5.4 样品瓶:带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的 40ml 棕色宽口玻璃瓶。 5.5 气密性注射器:10 ul 、25 ul 、50 ul 、250 ul。 5.6 一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1 样品的采集 按照HJ/T 91 、HJ/T 164和HJ 422的相关规定采集样品,将样品沿壁缓慢导入样品瓶(5.4),直至 满瓶,应尽量减少由于搅动引起的甲基叔丁基醚逸出,并避免将空气气泡引入采样瓶。 6.2 样品的保存 样品采集后4C左右冷藏运输。运回实验室后尽快分析,否则应在1~4C冷藏避光保存,15 d内分析 完毕。 7 分析步骤 7.1 仪器参考分析条件 7.1.1 吹扫捕集参考条件 取