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油品机械杂质检测方法的改进 作者：吴泽培张发莲屈小荣 来源：《中国石油和化工标准与质量》2013年第14期 【摘要】化工生产机泵用油机械杂质含量至关重要，直接过滤分析时间长，影响了化工生 产机泵的使用，为了快速、准确地提供分析结果指导生产，在分析方法上进行了改进，改进后 效果较好，此方法也适用于原油、废油回收及运行中油品等机械杂质的检测。 【关键词】油品机械杂质检测方法 油品中机械杂质是指存在于油中所有不溶于溶剂的沉淀状或悬浮状物质，这些物质由砂 子、粘土、铁屑等组成，也包括一些不溶于溶剂的有机成分。如果机械杂质超标，会引起调节 部件间相互磨擦过大，造成调速系统卡涩，严重时会使轴瓦温度升高、烧融以及轴瓦损伤，甚 至会影响机组安全运行。国家标准采用中速定量滤纸直接过滤，因恒重后的滤纸会变硬，溶剂 油润湿后不易与漏斗贴合，过滤时间长，影响生产的使用，加之试验过程中有的油品过滤速度 太慢而不能使杂质与油品完全分离，造成结果偏高，为了保障生产需求，快速准确的报出结果 指导生产，因此对分析方法上进行了改进，将方法中的直接过滤改为布氏漏斗抽滤，并对这两 种分析方法进行对照实验，经实验效果较好，分析操作简单快速，重复性均能满足生产控制的 需要。 1实验 1.1仪器与试剂 恒温干燥箱、电子天平、可调式真空泵、恒温水浴锅、吸滤瓶、中速定量滤纸O9cms 120#航空溶剂油。 1.2准备工作 （1） 恒温水浴锅调到70-80°C，将120#溶剂油倒入烧杯放入水浴锅内预热。 （2） 将滤纸放入称量瓶于105±2C下干燥至恒重。1.3试验步骤 （1）油样摇匀，准确称取50g样品于烧杯中，精确至0.01g，倒入200ml热溶剂油，充分 搅拌。将恒重好的滤纸放在布氏漏斗中，打开真空泵，用洗瓶加入少量的蒸馏水润湿，等滤纸 完全与漏斗贴紧，用玻璃棒引流缓慢倒入稀释好的油样，抽滤速度应控制在使溶液成滴状，而 不允许呈线状。 （2） 粘附在烧杯壁上的试样残渣和固体杂质用玻璃棒搅拌，再用热溶剂油冲洗到滤纸 上，重复冲洗烧杯，直到无油斑为止。 （3） 过滤结束后，对带有沉淀物的滤纸用热的溶剂油进行清洗，直至滤纸不再留有油样 痕迹，使滤出的溶剂完全透明和无色。 （4） 带有沉淀的滤纸冲洗完毕后，放入过滤前所对应的称量瓶中，将敞口称量瓶放在 105±2C烘箱内干燥1.5h，然后放在干燥器中冷却30min （称量瓶的瓶盖应盖上），进行称 量，称准至0.0002g，重复干燥（第二次干燥时间只需30min）及称量的操作，直至两次连续 称量间的差数不超过0.0004g为止。1.4计算 试样的机械杂质的含量W% （质量分数）按下式计算： 2结果与讨论 （1） 对汽轮机油和运行中的泵润滑油同时取样分析，两种方法的分析结果对照如下表1 所示： 从表1的数据可以看出，真空泵抽滤法检测汽轮机油的重复性为0.0007%，泵润滑油的重 复性为0.0005%，均小于国家标准GB/ T 511-2011要求的重复性结果0.0025%。所以改进后的 分析方法完全满足标准要求。 （2） 对同种样品的分析时间进行对比如下： 从表2的数据可以看出，真空泵抽滤平均时间为5min，直接过滤所用平均时间为16min， 两种方法对比，每个样品节省时间为11min，如果检测样品较多，就会节省大量的时间。 2.1影响因素 （1） 取油样时，首先将取样瓶用油样置换三遍，再进行正式取样，取样时要插入油桶上 中下部，按比例混合，否则油样不具有代表性。 （2） 做样前先将120#航空汽油用3um的滤膜进行过滤，然后做溶剂用，如果溶剂油不抽 滤，会堵住滤纸孔径，影响过滤，使分析结果偏高。 （3） 对于较粘颜色深的油样，滤纸上的颜色不容易冲洗干净，可以用乙醇-甲苯溶液进行 冲洗，如果冲洗未净会使分析结果偏高。 （4）干燥好的样品放在干燥器后，将干燥器及时放在天平室，冷却半小时后按顺序进行 称样，重复干燥后也要按上次的称量顺序进行称样，否则冷却时间不同，称量结果不易恒重。 真空泵的真空度控制要小，如果抽滤时真空度太大，滤纸承受不起内外的压力差， 有可能冲掉滤纸毛或出现穿滤，分析结果会造成分析误差。 3结束语 分析方法改进后，提高了工作效率，缩短了分析时间，重复性和准确度能完全满足生产控 制需要，同时也适用于原油、废油回收及运行中油品等机械杂质的检测。 参考文献 王宝仁，甘黎明，房爱敏，温泉，等.油品分析，高等教育出版社，2007 GB/T511-2010，石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法，中国标准出版社，2010 GB/T 4756 -1998 .石油液体手工取样法，中国标准出版社，1998 作者简介 吴泽培(1973年)，男，安徽安庆人，职称工程师，主要从事大型化肥装置生产建设和 分析技术方面的研究。