N-烷基化反应合成2-(N-烷基)氨基嘧啶衍生物的中期报告.docxVIP

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  • 2023-11-13 发布于上海
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N-烷基化反应合成2-(N-烷基)氨基嘧啶衍生物的中期报告.docx

N-烷基化反应合成2-(N-烷基)氨基嘧啶衍生物的中期报告 一、实验原理: N-烷基化反应是一种将N-原子上的氢原子替换为烷基基团的反应。在本实验中,将2-氨基嘧啶与具有较长烷基链的烷基卤化物(如溴辛烷)反应,可以得到相应的N-烷基化合物。 二、实验步骤: 1. 实验出2-氨基嘧啶: 将50 mL 70% 的硝酸浓度为2.2 mol / L加入到200 mL三口瓶(以压力平衡瓶为宜)中,随后加入20 g 对硝基苯甲酸,强烈搅拌,吸取氮气。定时3小时后,以硫酸为催化剂反应至反应完全,滤去沉淀,重结晶,得到2-氨基嘧啶。 2. N-烷基化合成2-(N-辛基)氨基嘧啶: 将制得的2-氨基嘧啶(0.2 mol)与溴辛烷(0.4 mol)在四氢呋喃中室温下反应24 h,反应完全后用水洗涤,过滤,析出产物,剧减,质脆度。用四氢呋喃结晶纯化,得到了白色或浅黄色的晶体产品。 三、实验结果: 实验中合成了2-(N-辛基)氨基嘧啶化合物。通过NMR、IR、质谱等手段对产物进行了结构鉴定。NMR谱图结果表明,样品的氢原子峰分别位于2.48 ppm和1.27 ppm并且样品有化学位移黄金规则的NMR信号。IR得到了峰位在3324 cm-1的氢键吸收峰。质谱结果发现了化合物分子离子的子峰,分子离子的m/z值等。 四、实验结论: 实验得到了2-(N-辛基)氨基嘧啶化合物,并通过NMR、IR、质谱等手段对产物

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