ICAPQc型ICP-MS操作规程文档.docxVIP

文件名称 ICP-MS操作规程 文件编号 版次号 A/0 发布日期 页码 1/5 ICP-MS操作规程 1适用范围 本规程规定了 Thermo Fisher的ICAP Qc质谱仪的工作条件要求、技术性能和操作规程 2编制依据 本规程依据ICAP Qc质谱仪的说明书编制。 3工作条件要求 3.1工作环境温度：15-30 C。 3.2工作环境湿度： 80% （无冷凝）。 电源：单相 200-240V, 50 Hz。 3.4氩气纯度：99.9995% 3.5氦气纯度：99.999% 4技术参数 4.1标准模式下灵敏度 低质量数（Li） : 40M cps/ppm 中质量数（In）: 150 M cps/ppm 高质量数（U）: 200 M cps/ppm 随机背景： 1 cps （4.5） 4.3标准模式下，仪器信噪比150M（1ppm中质量元素溶液，灵敏度/随机背景） 氧化物离子（CeO+/Ce+） 2 % 4.4仪器检出限 轻质量元素： 0.5 ppt 4.4.2中质量数元素： 0.1 ppt 4.4.3高质量数元素： 0.1 ppt 短期稳定性（RSD）: 2% 长期稳定性（RSD）: 3% （2小时） 质谱校正稳定性： 0.025 amu/8h 5?启动系统 5.1将仪器的主电源开关拨到“开启”位置，仪器指示灯 Power （黄色）Vacuum（由黄变绿） Syetem蓝色闪烁，点火后此灯停止闪烁）。 并打开电脑软件，在 “In strume nt co ntrol ” （仪器控制）窗口中启动真空系统。 单击“ Vacuum ” （真空）子菜单中的竺L。 b .等待“ Turbo pump speed ” （涡轮分子泵速）达到至00 Hz的频率。 5.2检查真空水平。当真空LED变为绿色时，即表明真空压力达到要求。 5.3开启等离子体 5.3.1在“In strume nt co ntrol ”中达到下列三个条件时才能正常地开启等离子体，并且分析样 品。 Turbo pump speed （涡轮分子泵速）接近 1000Hz; “ RF Generator ”f“ plasma Exhaus?.4-0.6在bar “ vacuum ” — “ penning Pressure 5.3 小于0mbar。 5.3.2通入氩气，保证氩气通入量大于 0.6MPa打开循环水冷却装置。 5.3.3检查蠕动泵泵管是否完好，是否堵塞。 5.3.4点击on，打开火焰，当走到 Opreate时点火完成。 6.调整校准仪器 6.1点火完成后稳定15-30min,点击“ Rurf出现信号图，测定水和酸的信号强度，测水信 号强度在1000以下。（选定元素在“ An alytes ”中元素周期表中）。 6.2调整仪器的灵敏度 6.2.1仪器灵敏度要求，在测定tu neB溶液时保证以下元素信号强度达到如下要求： 7Li 50Mcps/ppm; 59Co 100Mcps/ppm; 115In 220Mcps/ppm； 238U 300Mcps/ppm. 6.2.2灵敏度达不到上述要求时，调整仪器的灵敏度。 a.点击“ Auto tune ” f“ source Auto tune tuAe,B吸液，系统自动调整灵敏度。 b .若灵敏度仍然不理想，点击“ Mass Calibration ”，继续调整仪器。 7．编辑方法和分析样品 方法的建立和样品分析在软件“ Qtegra experiment editor ” 方法的建立 “点击“ Analysis ” f“ name”输入名称 f “ Create a new labbook from a bla nk template ” 选择“ eQue nt ” f “ create labbook ” Analytes 选择测定元素（包括所用内标元素）。左击元素选择默认核质比，右击元 素手动选择核质比。 点击 “Acquisition parameters ” 界面， Dwellt timed （0.02S （右击 Fill down 填充） channels（3） speacing（0.1） Measureme nt modes 准模式选“ STD”，氦气模式选“ KED”。 Number of sweeps（50） 7.1.4点击“ Monitor Analytes （测定物）” “ Minimum delay ” （最小延迟时间）f Uptake “ 30s ”； Wash “ 30s ” “ maximum delay ” （最大延迟时间）f Uptake “ 30s ; Wash “ 30s ” Survey scan setting$测量扫描背景）不做调整。 Interferenee