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总氮分析仪校准规范 1 范围 本规范适用于基于碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的实验室总氮分析仪的校准。 2 引用文件 本规范引用以下文件： JJG 1094-2013 总磷总氮水质在线分析仪 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ 636—2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用 文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。 3 概述 总氮分析仪是用于测定水中总氮含量的仪器。其原理是在120℃~124℃下，碱性过 硫酸钾溶液使样品中含氮化合物中的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度计法于220 nm和275 nm处，分别测得吸光度A220 和A275 ，按公式A  A220  2A275 计算校正吸光度A ， 总氮（以N计）含量与校正吸光度A 成正比。 总氮分析仪（以下简称仪器）主要由光源、光准直单元、样品室、信号检测传输 系统和显示与处理系统等部分组成，部分仪器还配有专用消解仪。 4 计量特性 仪器的计量特性见表 1。 表 1 计量特性 计量特性 技术指标 温度偏差* ±2℃ 温场均匀性* ≤3℃ 消解时间示值误差* ±2% 表 1(续) 计量特性 技术指标 1 范围 （0~2）mg/L ＞2 mg/L 浓度示值误差 最大允许误差 ±0.2 mg/L ±10% 重复性 ≤3% 稳定性 ≤10% 注：1、带“*”项目仅适用于配备消解仪的仪器； 2、以上所有指标不用于合格性判别，仅供参考。 5 校准条件 5.1 环境条件： 5.1.1 环境温度（15～35）℃；相对湿度不大于85%。 5.1.2 电源电压及频率：交流电压（220±22）V，频率（50±1）Hz，仪器接地良好。 5.1.3 仪器的工作台面应平整、牢固，无明显机械振动，周围无灰尘、腐蚀性气体、 强电场和强磁场的干扰，避免阳光直射。 5.2 测量标准及其他设备 5.2.1 温度测量设备：测量范围覆盖（100～200）℃，最大允许误差不超过±0.5℃； 5.2.2 水中总氮溶液有证标准物质：相对扩展不确定度优于 3% （k=2）。零点校准液 以及标准溶液配制方法见附录A、B。 5.2.3 秒表：分辨力不大于 0.1 s。 5.2.4 容量瓶、单标线移液管：符合 A 级。 6 校准项目和校准方法　　 6.1 温度偏差和温场均匀性 消解仪在温度（120～124）℃范围选取一个温度点作为设定温度，预热 1 h 后，选 取均匀分布地 6 个消解孔（少于 6 个孔时全部选取），将装有甲基硅油作为介质的试 管固定在消解孔内，对试管进行加热，将温度测量设备分别插入试管内，待试管内温 度稳定后，间隔 5 min 读取试管内温度读数，共读取 7 次。按公式（1）、公式（2 ）、 公式（3 ）和公式（4 ）求温度偏差（包括上偏差和下偏差）和温场均匀性。 T  T  T （1）