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三光气与苯甲酸室温合成苯甲酰氯 苯丙烯酸和氯仿是重要的合成化合物，广泛用于农业、制药、染料、添加剂和其他药物的合成。苯丙氨酸和氯仿是重要的抗剂和抗剂，主要用于生产重要的抗剂和抗剂药物，如过氧化苯丙烯酸酯、二苯基丁基、丙烯酸和巴比妥。 由于苯甲酰氯的应用广泛,在国内外有很大的市场。目前主要生产工艺有:五氯化磷或亚硫酰氯法、光气法、苄川三氯催化水解法等。但上述工艺基本都存在生产条件恶劣,设备腐蚀严重,后处理困难,环境污染等缺点[2～3]。 本研究设计了以三光气和苯甲酸为原料制备苯甲酰氯的方法。三光气是一种非常活泼的酰化剂,能抑制副产物的形成[4～5],且操作安全、使用方便、毒性较小、污染较低[6～7]。本法突出优点是操作安全可靠、后处理简单,属于绿色化学。 1 实验 1.1 红外光谱测试 三光气、工业级,含量≥99.5%;苯甲酸、吡啶、三乙胺、1,4-二氧六环、四氢呋喃、氯仿均为分析纯试剂;所有固体试剂使用前均经真空干燥(50℃,5KPa)处理;美国Nicolet公司产Nicolet 20DXB,KBr pellets红外光谱仪;上海精密科学仪器有限公司产GC-12A型气相色谱仪。 2.2 氯化氢和二氧化碳气体气体的分离 在氮气保护下,将15 g(0.05 mol)三光气和6.1 g(0.05mol)苯甲酸置于100mL三颈瓶中,四氢呋喃作溶剂,冰浴5℃以下,滴加吡啶与三乙胺混合溶液