DB12∕T 1020-2020 海产品中重金属元素的测定方法 电感耦合等离子体质谱法.docxVIP

ICS??65.150 B?51 DB?12 天 津 市 地 方 标 准 DB12/T?1020—2020 海产品中重金属元素的测定方法?电感耦合 等离子体质谱法 Determination?of?heavy?metal?elements?contents?in?marine?products-Inductively coupled?plasma?mass?spectrometric 2020?-?12?-?28?发布 2021?-?02?-?01?实施 天津市市场监督管理委员会 发?布 DB12/T?1020—2020 前 言 本标准根据GB/T?1.1-2009《标准化工作导则?第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。 本标准起草单位：天津市水产研究所、南开大学。 本标准主要起草人：戴媛媛、高燕、陈翠红、董玉波、王宏、李文雯、王娜、孟一耕、张韦、吴会 民、张雪、王健、刘克奉、张博伦、王硕、房恩军、陈卫、郭彪、王宇、徐晓甫、刘义。 I 库七七提供下载DB12/T?1020—2020 库 七 七 w .k w. co m 提 供 下 载 海产品中重金属元素的测定方法?电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本标准规定了海产品中砷、铅、镉、铬含量的电感耦合等离子体质谱（以下简称ICP-MS法）测定方 法。 本标准适用于海水鱼、虾、蟹、贝等肌肉中重金属元素（砷、铅、镉、铬）含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T?6682 分析实验室用水规格和试验方法 DB12/T?846 植物源性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁的测定?电 感耦合等离子体质谱法 3 原理 试样经微波消解后，由电感耦合等离子质谱仪测定以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用 外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比鱼待测元素的浓度成正比进行定量。 4 试剂与材料 4.1 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为?GB/T?6682?规定的一级水。 4.2 硝酸（70%，质量浓度）：优级纯。 4.3 硝酸溶液（2+98，体积比）：取?20mL?硝酸，慢慢加入?980mL?超纯水中。 4.4 内标溶液（Li.Y.TI.Ge.In.Sc.Bi）：10mg/L，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多 元素内标标准储备液。 4.5 内标使用溶液（Li.Y.TI.Ge.In.Sc.Bi）：1mg/L，即分取内标储备液?5mL?于?50mL?容量瓶中，用硝 酸（2+98）稀释至刻度，此溶液为?1mg/L。 4.6 砷、铅、镉、铬元素标准储备溶液：分别为?100μg/mL。 4.7 砷、铅、镉、铬元素混合标准工作溶液：1μg/mL，即分别取元素标准溶液?1mL?于?100mL?容量瓶中， 用硝酸（2+98）稀释至刻度，此溶液为?1μg/mL。 4.8 液氩或高纯氩气（纯度≥99.999%）。 4.9 高纯氦气（纯度≥99.999%）。 4.10 调谐液（a.Be.Ce.Co.In.Mg.Pb.Ph.U）:10μg/L，可直接购买有证标准溶液，用硝酸溶液（4.3） 稀释至?10μg/L。 5 仪器 1 元素 1 2 3 4 5 6 As、Pb、Cd、Cr（ng/mL） 0.00 1.00 2.50 5.00 10.00 25.00 库七七提供下载DB12/T?1020—2020 库 七 七 w .k w. co m 提 供 下 载 5.1?微波消解仪（微波消解条件参见附录?A），体积范围?100ml～1000mL。 5.2?密封消解罐（聚四氟乙烯材料特制），规格?25mL。 5.3?电感耦合等离子体质谱仪（仪器参数及使用条件参见附录?B）。 5.4?超纯水。 5.5?赶酸装置（150℃）。 5.6?天平：感量为?0.001mg、0.1mg?和?1mg。 5.7?玛瑙研钵。 5.8?冷冻干燥器 6 分析步骤 6.1 试样消解 6.1.1 在采样和制备过程中应注意不使试样受到污染。所有玻璃器皿及消化罐均需要以硝酸（1+5）浸 泡?24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 6.1.2 鱼、虾、蟹、贝等样品需进行肌肉解剖，放置在玻璃培养皿中进行冷冻干燥。 6.1.3 样品冷冻干燥后，采用玛瑙研钵进行磨细，并换算脱水率。 6.1.4 称取试样?0.5g～1.0g（精确至?0.010g）。将试样置于聚四氟乙烯消化罐（5.2）中，加入?10mL 硝酸（4.2），浸泡过夜，盖上密封盖，放入微波消解仪（5.1）中；微波消解参数设置参见附录?A，