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- 2023-11-20 发布于天津
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液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节
高效液相色谱具有分离效率高、分析速度快和应用范围广等特点,特别适合于高 沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离分析。目前高效液相色谱 已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中重要的 分离技术,是分析化学家和生物化学家手中用于解决他们面临的各种实际分析 和分离课题必不可少的工具之一。虽然在检测分析中使用了昂贵的、性能优越的 高档精密仪器,但是由于在样品的前处理,标准溶液的制备,样品液的测定,分析 中的污染,仪器常见故障等等问题上的不注意,而引起大的系统误差,使整个测定 分析失败。现就液相色谱分析的应用中样品预处理注意的几个环节,作简要分析, 以达到更好的检测效果。
样品预处理方法
样品预处理应 包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需 要:①过滤;②萃取;③衍生化(柱前衍生);④液相色谱(低压柱层析)。这些 操作可以是手工进行或实行自动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加 检测器灵敏度(富集)、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离 故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极 大。
有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收 或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏 度,又改善了分离度(质量变化
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