果蔬中有机磷农药残留的测定.docxVIP

· PAGE 1522· 职业与健康 2012 年 6 月第 28 卷第 12 期 Occup and Health，Jun． 2012，Vol． 28，No． 12 果蔬中有机磷农药残留的测定 刘克斌，天津市河东区中山门街社区卫生服务中心，300181 天津市河东区中山门新村中心北道3号收件人刘克斌 摘要：本文主要介绍了果蔬有机磷农药残留测定前样品的处理方法，以及几种具体的有机磷农药残留分析方法。 关键词：果蔬；有机磷；农药残留；测定 早在上世纪五十年代我国就开始对农药残留分析技术进行研究，最近几年有了实质性突破，GB2763－2005《食品中农药的最大残留限量》中对包括甲胺磷在内的近13种有机磷农药残留在果蔬中的最大残留限量（MRLs）有了明确的规定，GB/T5009.20－2003《食品中有机磷农药残留量的测定》对果蔬中有机磷农药残留量的检测方法进行了详尽阐述。果蔬产品中残留了一定量的有机磷农药，前期对果蔬样品的处理也有很多种方式，鉴于此深入探讨前处理及分析方法[1]。 1样品前处理 关于检测果蔬中有机磷农药的方法已经有较多研究，很多文献中有关检测方法已有报道，前期要做的工作就是将选择的果蔬样品进行预处理。一般预处理的目的就是把果蔬中残留的农药同果蔬进行分离，祛除有机磷农药之外的其他杂质混杂，保证测量的准确性。对果蔬样品前期处理已经有很多方法，譬如，包含了浸渍法、捣碎法、超声波提取法、微波辅助萃取法等等。通过这些预处理保障了果蔬有机磷农药的检测工作的顺利展开。 1.1浸渍法 浸渍法时最为常见简单的处理样品的方法，取一定量果蔬样品进行实验操作，最先经过脱水，然后脱色，完成后将样品置入具塞三角瓶内，选取合适的有机溶剂加入到三角瓶中进行溶解萃取，此过程要不断振荡，或者直接将三角瓶放在振荡摇床上振荡，浸渍法在操作上相对简单，但是经常会碰到一些样品成分分子结合常数较大，相对稳定或者这些样品再有机溶剂中溶解度很小，如此一来给样品的预处理带来很大麻烦，在前处理提取样品过程中提取不完全，花费时间过长。 1.2捣碎法 捣碎法在样品有效成分提取中相对于浸渍法有较高的提取效率，操作方法也相对简单，一般是将样品同提取溶剂置入组织捣碎机内，设定速度为2×104 r/min，时间1~2min。由于样品经过捣碎能够同加入的溶剂进行充分接触，因此，待检测物质能够在很短时间内提取出来，但是捣碎法还是存在弊端，经过这种方式得到的提取液极易出现乳化现象，尽管可以通过离心机进行离心操作消除，但是后续还要进行盐析分析、再提取、脱水和浓缩等实验操作，会花费大量时间，过程过于繁琐。对样品的再提取、去除水分以及浓缩等等操作，这个过程消耗大量时间，操作也过于繁琐。 1.3超声波提取法 超声波提取法利用的就是超声波，由于超声波的频率在2×104 Hz以上，它们能够通过液体媒介传播，其中的液体微粒会发生强烈震动，由此会出现数量极多的小空洞，的声波即为超声波，超声波能够以液体作为媒介进行传播，此时液体微粒能够产生强烈震动，媒介中因此会产生无数个小空洞，产生的空洞能够扩展膨胀，继而闭合，致使液体微粒互相产生碰撞，微粒之间产生的这些相互作用，能够对样品进行充分搅拌作用，促进了溶质快速溶解，超声波利用微粒之间的相互作用，通过选用适宜的溶剂能够高效地实现样品中残留有机磷农药的提取。 1.4微波辅助萃取法(MAE) 微波辅助萃取法的原理就是微波传输过程也就是将极性分子产生作用的过程，会将样品中的一些分子极化，被极化的分子彼此间会不停地撞击、摩擦，进而被测组分能够同溶剂实现大面积接触，很大程度上促进了样品的分离萃取，采用这种方式进行萃取同过去传统的萃取方式进行比对，可以发现微波辅助萃取的方式在操作上更为简便、耗时少、耗材少、萃取率高等特点。美国科学家Ganzler等在1986年第一次通过家用微波炉对土壤中的有机成分进行提取，如今已经研制了专门的微波辅助萃取装置，比如美国培安公司推出的型号MARS-X微波辅助萃取系统，上海上海新仪微波化学科技有限公司生产的MAS－1型常压微波萃取仪等。 2分析方法 对有机磷农药的检测方式有很多，普遍利用的检测方法，比如气相色谱法(GC)、气质联用法(GC/MS)、快速检测法、液相色谱法－质谱联用法(HPLC/MS)、高效液相色谱法(HPLC)，除此之外还有光度法、极谱法、酶联免疫法等等。 2.1气相色谱法 气相色谱法在运用中具有一系列实用的优点，具备良好的选择性、检测灵敏度高、分析效率相对较高等等，对果蔬中残留的有机磷农药的检测一般利用气相色谱法，国家在制定检测标准方法选择的方式也是气相色谱法。NPD、FPD等检测器常用于有机磷农药的检测分析，除此之外还出现了一种电子捕获检测器(ECD)。对果蔬中残留有机磷农药检测分析时，各