熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中锰硅磷.docxVIP

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中锰硅磷 李京 【摘要】锰铁试样以水和硝酸于铂黄坩埚中溶解并蒸干，加入Co元素为Mn元素 内标，以四硼酸锂为熔剂、漠化钾为脱模剂，熔融制作玻璃熔片，在X射线荧光光谱仪 上测定锰、硅和磷的含量.本法采用少量水浸润试样并滴加硝酸溶解的试样前处理 方法，可保证溶解反应温和且不致试样扑溅损失,有交攵避免了锰铁熔融过程中坩埚腐 蚀问题.同时采用大稀释比、内标法减少了基体干扰.对不同生产单位的标准样品进 行测定，测定值与认定值相吻合，各元素测定结果的相对标准偏差(n = 11)为0.25%- 1.9%.%The ferromanganese sample was dissolved in a platinum-gold crucible with water and nitric acid and evaporated to dryness. Then, manganese, silicon and phosphorus in sample were determined by X-ray fluorescence spectrometry with sample fusion preparation using Co as internal standard for Mn, Li2B4O7 as flux and KBr as release agent. In this study, the sample got wet with a little water first and then dissolved by dripping nitric acid, which could not only guaranteed the mild dissolution reaction without loss of sample due to splashing, but also effectively avoided the corrosion of crucible in the fusion of ferromanganese samples. Meanwhile, the large dilution ratio and internal standard method were used to reduce matrix interference. The proposed method has been applied to the determination of certified reference materials from different production units. The determination results were consistent with the certified values, and the relative standard deviations (RSD, n=ll) were 0.25 %-l. 9 %. 【期刊名称】《冶金分析》 【年(卷)，期】2011(031)006 【总页数】3页(P51-53) 【关键词】X射线荧光光谱法；熔融制样；锰铁；锰；硅；磷 【作者】李京 【作者单位】江苏沙钢集团淮钢特钢有限公司理化检测中心，江苏淮安223002 【正文语种】中文 【中图分类】O657.34 锰铁作为炼钢用脱氧剂和合金元素添加剂，可改善钢的质量，提高钢的机械性能， 是炼钢生产的重要原料之一。对于锰铁中锰、硅、磷的测定，传统上采用滴定法 ［1］、重量法［2 ］或光度法［3 ］分别测定，操作繁琐、耗时较长。 X射线荧光光谱测定铁合金试样，由于其一方面在高温下易与铂-黄坩埚合金化， 另一方面难以被常用制片熔剂(如Li2B4O7 )熔解，所以一般采用压片法制样， 但此制样方法由于矿物效应、粒度效应和基体效应影响，对试样适应性较差［4 - 5］。陆小明等提出了熔铸法制样［6］，较好的克服了矿物效应和粒度效应，但 制片引入铁基体且需消耗大量高纯铁。本文通过适当的预处理，以常规熔剂 Li2B4O7在铂-黄坩埚中熔融锰铁试样，在不损伤铂-黄坩埚的前提下，应用X 射线荧光光谱同时测定锰铁中多种元素，消除了矿物效应和粒度效应，减少了基体 效应，准确度和精密度均满足要求。 1实验部分 1.1实验仪器 ARL9800XP X -射线荧光光谱仪（美国热电公司）；气体熔融炉（加拿大Claisse 公司）；铂-黄金坩埚（95%Pt - 5%Au ）。 1.2主要试剂 四硼酸锂：高纯；三氧化二钻：高纯；漠化钾溶液：300g/ L。 所用试剂如未注明者均为分析纯；实验用水均为蒸馏水。 1.3仪器工作条件 各元素测量条件见表1。 1.4样品制备 称取0.200 0g试样于