DB13_T5766-2023TFT液晶用单体4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-双环己烷精制规程.pdfVIP

DB 13/T 5766—2023 TFT 液晶用单体4-丙基-4 ＇-乙烯基-1,1 ＇-双环己烷精制规程 1 范围 本文件确定了TFT液晶用单体4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-双环己烷的精制程序，规定了有机合成 过程结束后，水洗、柱层析Ⅰ、重结晶、分子蒸馏、柱层析Ⅱ、检测、包装工序的指示，以及上述阶 段之间的转换条件，描述了追溯方法。 本文件适用于4-丙基-4 ＇- 乙烯基-1,1 ＇-双环己烷液晶单体，可以应用于TFT 液晶混合物的调配。 4-丙基-4 ＇- 乙烯基-1,1 ＇-双环己烷分子式： 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 25915.1-2021 洁净室及相关受控环境 第1部分：按粒子浓度划分空气洁净度等级 GB/T 36648-2018 TFT单体液晶材料规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 程序确立 合成、水洗、柱层析Ⅰ、重结晶、分子蒸馏、柱层析Ⅱ、检测、包装。 5 程序指示 合成过程 4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-双环己烷是由4＇-丙基- （1,1＇-双环己烷）-4-甲醛经wittig反应制 得。 水洗 5.2.1 要求 设备: 316不锈钢釜，具备降温、加热和搅拌功能。 试剂：非极性溶剂（≥98.0%）、纯水、乙醇（≥95%）。 5.2.2 过程 1 DB 13/T 5766—2023 a) 合成反应结束，向反应液中加入0.1 倍～0.5 倍纯水、理论产量质量比1倍～2 倍的非极性 溶剂，非极性溶剂可使用正庚烷、甲苯、石油醚； b) 搅拌5min～10min； c) 静置10min～20min 至分层良好，分去水层； d) 有机层加入0.5 倍～1 倍体积的乙醇:水为1:2 的混合溶液； e) 搅拌5min～10min； f) 静置分层，分去水-乙醇层； g) 重复d～f 操作3～5 次； h) 加热介质温度≤80℃，压力≤-0.08MPa 蒸干溶剂，溶剂残留控制在质量比≤5%，采用GB/T 36648-2018 中6.6 要求测试。如不达标，继续蒸馏直至达到溶剂残留在质量比≤5%要求。 i) 转柱层析Ⅰ工序。 柱层析 5.3.1 要求 设备：316不锈钢层析柱，具备加热功能。 试剂：非极性溶剂（≥98.0%）、硅胶(60目～200 目)。 5.3.2 过程 a) 用产品质量2 倍～3 倍非极性溶剂。非极性溶剂可使用正庚烷、石油醚； b) 搅拌至产品溶解； c) 层析柱中加入产品质量0.2 倍～0.5 倍硅胶； d) 将溶解后物料加入层析柱中，进行柱层析； e) 柱层析完毕，加入1倍～2 倍溶剂冲洗硅胶； f) 合并柱层析液，控制有机膦含量≤0.1%，采用GB/T 36648-2018 中6.5 要求测试。如不达 标，重复c～e 操作，直至达到有机膦含量≤0.1%要求； g) 在加热介质温度≤80℃，压力≤-0.08MPa 蒸出溶剂，溶剂残留控制在产品理论产量0.5 倍～ 1.5 倍。如不达标，继续蒸馏直至达到溶剂残留在产品理论产量质量比 0.5 倍～1.5 倍要 求； h) 转重结晶工序。 重结晶 5.4.1 要求 设备满足下列要求： ——316 不锈钢釜，具备加热、搅拌、降温（低温-20℃～-30℃介质）功能； ——304 不锈钢离心机。 试剂：非极性溶剂（≥98.0%）、无水乙醇（≥99.5%）。 5.4.2 过程 a) 加入产品理论产量质量比0.5 倍～1.5 倍无水乙醇； b) 加热、搅拌至全部溶解； c) 通冷媒降温至-20℃开始计时，-20℃～-30