4.5重量法课稿完整版.pptx

4.5.1 总灰分的测定 4.5.3 水分的测定 4.5.4 粗脂肪含量的测定----索氏抽提法 4.5 重量法 一.定义 灰分： 生物样品经高温灼烧以后的残留物（主要 是无机盐和氧化物） 称为灰分。 二.测定意义 1.可判断产品受污染的程度 2.判断产品是否掺假 3.评价营养的参考指标(加工精度、 品质) 4.5. 1 总灰分的测定 4.5. 1 总灰分的测定 三.测定原理 样品经炭化后放入高温炉内灼烧 ， 称量残留物的质量就可计算出 总灰分的含量. 四.仪器和试剂 坩埚（灰化容器) 、高温炉、强氧化性酸 五.测定条件的选择 1.灰化容器 2.取样量 : 以灼烧后得到的灰分量为10- 100 mg来确定取样量 3.灰化温度:500-550℃ 4.灰化时间 :一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色,无炭粒存在并达到 恒重为止,一般2-5 h 5.加速灰化的方法 : 中加少量热水 →搅拌使水溶性盐溶解 ， 使包住的碳粒游离出 来 → 蒸去水分 →干燥 →灼烧 ■ (2) 加HNO3 (1:1)或30%H2O2 使未氧化的碳粒充分氧化并且 使它们生成NO2和水 ， 这类物质灼烧时完全消失 ， 又不至于增 加残留物灰分重量。 ■ (3) 加乙酸镁、硝酸镁等 ， 使碳粒不被包裹, 同时得作空白实 验。 5.加速灰化的方法 : ■ (1) 改变操作方法 样品初步灼烧后取出坩埚 →冷却 →在灰 4.5. 1 总灰分的测定 六. 测定步骤 ■ 称样 →炭化至无烟 →灼烧到灰白色(灰化) → 降至200℃ → 冷却 →称重 →恒重 ■ 灰分%=（灰分重量/样品重量 ） ×100 ■ 1. 准备坩埚（灰化容器） ■ 目前常有的坩埚： 石英坩埚； 素瓷坩埚； 铂坩埚； 不 锈钢坩埚 ■ 素瓷坩埚耐高温 ， 内壁光滑可以用热酸洗涤 ， 价格低 ， 对碱性敏感。 ■ 坩埚 → （1:4） 盐酸煮沸洗净 → 降至200℃ → 干燥室内 冷却到室温 →称重（空坩埚） ■ 2.样品的预处理 ■ 3.炭化 ■ 4.灰化 2.样品的预处理 ■ 对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能 烘干。 ■ 1） 湿的液体样品（牛奶 ， 果汁） 先在水浴上蒸干湿 样。 ■ 2） 含水分多的样品（果蔬） 应在烘箱内干燥。 ■ 3） 富含脂肪的样品（先提取脂肪 ， 即放到小火上 烧直到烧完为止 ， 然后再炭化 。） ■ 4） 富含糖、蛋白质和淀粉的样品在灰化前加几滴 纯植物油（防止发泡） 一.水分测定的意义 ■ 是重要的质量指标之一 ■ 是一项重要的经济指标 ■ 水分的含量高低 ， 对微生物的生长及生化反应都有密 切的关系。 4.5.3 水分的测定 ■ 自由水 Free Water（游离水） ■ 结合水 Bound Water 1、束缚水 它是以氢键的形式与有机物的活性基团结合在一 起 ， 故称束缚水。 2、结晶水 它是以配价键的形式存在 ， 它们之间结合的很牢 固 ， 难以用普通方法除这一部分水 二. 水分存在的形式 二.水分测定方法 ① 常压干燥法（此法用得广泛）； ② 真空干燥法（有的样品加热易分解时用）； ③ 红外线干燥法； ④ 真空器干燥法（干燥剂法）； 1.热干燥法分类 2.干燥法测定水分含量必须符合的条件 ■ 水分是唯一挥发成分 ■ 水分挥发要完全 ■ 产品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以 忽略不计。 3 、 常压直接烘干法 该法适用于在95～105℃范围内不含或含有极 微量挥发性成分， 而且对热稳定的各种物质。 4 、减压干燥法 对加热在100℃以上容易破坏、变质的样品 ， 如味精、糖蜜等 ， 可采取减压干燥法。 a. 测定步骤 称样 真空干燥2～3h （真空度达到40～53kPa, 温度达50～60℃) 冷却 称重 恒重 —一 计算 真空干燥法测定实例（味精中水分的测定） ■ (1)． 原理 红外线是位于可见光和微波之间的一种电磁波 。可高 效 、迅速地使水分蒸发而达到干燥的目的。 5 、 红外干燥法 水分快速测定仪 (2).仪器 测定步骤 准确称取试样约10.00 g ， 置已烘干称重的直径10 cm 的表面玻璃上 ， 用事先与表面玻璃一 同烘干称重的小玻棒 将试样铺成薄层 。打开500 W红外线灯 ， 待5 min后将盛有 试样的表面玻璃连同小玻棒一起放在灯下 ， 距离为15～20 cm 。干燥12 mi