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T/PJXY0004—2023 皮革产品甲醛含量测定方法 1 范围 本文件规定了高效液相色谱法 （HPLC）测定皮革、毛皮中游离和水解的甲醛含量的方法。 本文件适用于各种皮革、毛皮及其制品中甲醛含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696：1987,MOD) GB/T 19941.2 皮革和毛皮 甲醛含量的测定 第2部分：分光光度法 QB/T 1267-2012 毛皮 化学、物理和机械、色牢度试验 取样部位 QB/T 1272-2012 毛皮 化学试验样品的准备 QB/T 1273-2012 毛皮 化学试验 挥发物的测定 QB/T 2706 皮革 化学、物理、机械和色牢度试验取样部位 QB/T 2716-2018 皮革 化学试验样品的准备 QB/T 2717-2018 皮革 化学试验 挥发物的测定 3 原理 在规定条件下用萃取溶液萃取试样，萃取液同2,4-二硝基苯肼混合，甲醛与其反应生成甲醛腙，通 过反相高效液相色谱法在规定波长处定量测定。 注1：本方法测定的是在标准规定条件下从皮革、毛皮中萃取的游离和水解的甲醛总量。 注2：本方法具有选择性，可消除有色萃取液的干扰。 4 试剂和材料 4.1 水，试验用水应符合GB/T 6682 中三级水的规定。 4.2 萃取溶液，0.1%十二烷基磺酸钠溶液或十二烷基硫酸钠溶液(萃取溶液)，1g十二烷基磺酸钠或十 二烷基硫酸钠溶于1000 mL蒸馏水中。 4.3 2,4-二硝基苯肼(DNPH)溶液,2,4-二硝基苯肼 0.3 g溶于100 mL浓磷酸(85%)中。 4.4 乙腈，色谱纯。 5 仪器和设备 5.1 容量瓶，10 mL、500 mL和 1000 mL。 5.2 锥形瓶，100 mL 和 250 mL。 5.3 玻璃纤维过滤器,GF8 （或玻璃过滤器G3,直径70 mm〜100 mm）。 1 T/PJXY0004—2023 5.4 恒温水浴振荡器，振荡频率为 （50 ± 10）次/min。 5.5 温度计，范围0℃〜100℃,分度值0.1℃。 5.6 高效液相色谱系统 （HPLC）,配有紫外检测器 （UV）,波长 （355±5）nm。 5.7 聚酰胺过滤膜,0.45 μm。 5.8 分析天平，精度为0.1 mg。 6 试验步骤 6.1 取样及试样的制备 6.1.1 取样 皮革按照 QB/T 2706 规定取样。 毛皮按照 QB/T 1267-2012 规定取样。 若试样无法按照 QB/T 2706 或 QB/T 1267-2012 的要求取样 （如鞋面、皮革服装上的皮革），应 在报告中注明取样过程。 6.1.2 试样的制备 皮革试样的制备按照 QB/T 2716 规定进行。 毛皮试样的制备按照 QB/T1272-2012 规定进行，制样过程中应尽量保持毛被完好，避免损伤毛被。 6.2 萃取 称取试样 （2.0士0 l）g,精确至0.01g,放入100 mL的锥形瓶中，加入50 mL已预热到40℃的萃取溶 液 （4.2）,盖紧塞子，在 （40±1）℃的水浴中轻轻振荡 （60±2）min。温热的萃取液立即通过玻璃纤 维过滤器真空（真空度不低于5kPa）过滤至另一锥形瓶中，密闭后将锥形瓶中的滤液冷却至室温（18°C 〜26℃）。 注：试样/溶液比例不能改变，萃取和分析在当日完成。 6.3 与2,4-二硝基苯肼反应 将4.0mL乙腈 （4.4）、5mL过滤后的萃取液 （6.2）和0.5mL2,4-二硝基苯肼 （DNPH）溶液 （4.3） 移入10 mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，充分摇匀后放置60 min〜180 min，经滤膜 （5.7）过滤 后，进行色谱测定。 注：当甲醛含量较高时 （＞100 mg/kg）,可减少试样的称取量或减少滤液的移取量。当移取的滤液不足5 mL时，用 蒸馏水补足至5 mL （进行稀释）。 6.4 色谱 （HPLC）条件 流速