制药企业生产及管理相关标准和制度45标准液（滴定液）的配制及标定操作程序.doc

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题目

标准液（滴定液）配制

及标定标准操作程序

编码：

SOP09·045-01

共3页

制定

审核

批准

制定日期

审核日期

批准日期

颁发部门

颁发数量

份

生效日期

分发单位

1目的

建立本公司标准液的配制（滴定液）及标定标准操作程序。

2适用范围

本标准适用于本公司标准液（滴定液）的配制及标定。

3责任者

配制者、标定者、复标者、QC检验员、QC主任。

4内容

4.1氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）

4.1.1配制取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

4.1.2标定取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6克，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其溶解，滴定至溶液显粉红色,每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当20.42mg的邻苯二甲酸钠。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度即得。

计算公式：C=（m×1000×0.1）/（20.42×V）。

c为标定后氢氧化钠滴定液的浓度（mol/L）。

m为基准邻苯二甲酸氢钾的质量（g）。

v为用去的氢氧化钠滴定液的消耗体积（ml）。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存，塞中有2孔，孔内各插入玻璃管一支，1管与钠石灰相连，1管供吸出本液用。

4.2高氯酸滴定液(0.1mol/L)

4.2.1配制取无水冰醋酸（按含水量计算，每1克水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%—72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时，若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。

4.2.2标定取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16克，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指试液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾，根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

本液也可用二氧六环配制。取高氯酸（70%-72%）8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至于1000ml，标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16克，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解放冷，加二氧六环30ml与甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。

计算公式：C=（m×1000×0.1）/（4.946×V）。

c为标定后高氯酸滴定液的浓度（mol/L）。

m为基准邻苯二甲酸氢钾的质量（g）。

v为用去的高氯酸滴定液的消耗体积（ml）。

贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。

4.3碘滴定液（0.1mol/L）

4.3.1配制取碘13.0克，加碘化钾36克与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

4.3.2标定取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15克，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示2ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。

计算公式：C=（m×1000×0.1）/（20.42×V）。

c为标定后碘滴定液的浓度（mol/L）。

m为基准三氧化二砷的质量（g）。

v为用去的碘滴定液的消耗体积（ml）。

贮藏：置玻璃塞的棕色瓶中，密闭，在凉处保存。

4.4乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）

4.4.1配制取乙二胺四醋酸二钠19g，加水适量的水使成1000ml，摇匀。

4.4.2标定取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将