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5,6-二甲基苯并咪唑
1范围
本文件规定了5,6-二甲基苯并咪唑的外观、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮
存。
本文件适用于以3,4-二甲基苯胺为原料、用于维生素B生产的5,6-二甲基苯并咪唑。
12
分子式:CHN
9102
相对分子质量:146.19(按2022年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文
件。
GB/T191包装储运图示标志
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723,idtISO3165:1976)
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T16631高效液相色谱法通则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4外观
白色或微黄色粉末。
5技术要求
5,6-二甲基苯并咪唑的技术要求应符合表1的规定。
表1技术要求
项目指标
5,6-二甲基苯并咪唑含量,%≥98.0
水分,%≤0.5
熔点,℃202~208
6试验方法
2
6.1一般规定
6.1.1在没有注明其他要求时,本文件所使用的试剂均为分析纯和色谱纯,所使用的水为GB/T6682中
规定的一级水。
6.1.2在没有注明其他要求时,本文件所使用的制剂及制品,均按GB/T603中的规定制备。
6.2外观
在自然光线下采用目视测定。
6.35,6-二甲基苯并咪唑含量
6.3.1检测方法
采用高效液相色谱仪测定样品的纯度。
6.3.2检测仪器
包括下列检测仪器及配件:
a)高效液相色谱仪,仪器试验要求应符合GB/T16631中的相关规定;
b)色谱柱:长为250mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为InertsilODS-35μm;
c)色谱工作站或积分仪
d)进样器:微量进样器或自动进样器;
e)超声波发生器。
6.3.3试剂
包括下列试剂:
a)色谱纯甲醇、色谱纯乙腈、一级水、分析纯高氯酸;
b)5,6-二甲基苯并咪唑样品。
6.3.4色谱操作条件
色谱操作条件包括:
a)流动相:乙腈:水:高氯酸30:70:0.01;
b)淋洗速度:0.8mL/min;
c)检测波长:288nm;
d)进样量:20μL。
6.3.5检测步骤
按下列步骤进行检测:
a)待测样品制备:称取待测样品1.0g(精确至0.0001g),用甲醇溶解后置于100mL容量瓶中,
b)稀释至刻度备用;
c)开启色谱仪:待色谱仪各项操作条件稳定后,用微量进样器或自动进样器分别吸取标准样品溶
d)液与待测样品溶液20μL注入进样阀,待最后一个组分流出完毕,用色谱工作站或积分仪进行
e)结果处理。
6.3.6结果判定
进样20μL,保持采集时间至主峰保留时间的3倍。按照面积归一化法定量。
6.3.7允许差
3
取两次平行测定结果的算术平均值作为检测结果。两次平行测定结果的之差应不大于0.2%。
6.4水分
6.4.
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