赛默飞等离子体质谱仪ICAP Q使用问题排查，故障解决！.docVIP

赛默飞等离子体质谱仪ICAPQ使用问题排查，故障解决！

主要现象

可能原因

解决方案

等离子体点燃失败

1联锁保护；2?氩气不纯；3进样系统漏气；4??矩管脏了或者潮湿；?5参数不合适；6?截取锥或样品锥损坏；

a??确保仪表板上的所有联锁都处于正常状态。如果联锁有问题参考联锁保护。确保气体管路连接牢固且无缠结;

b?确保氩气质量99.995%，可通过更换不同批次氩气来排除。

c?确保仪表板上的气流回读值正确无误。

d?确保蠕动泵泵管完好无损，不漏气。确保雾化器与雾化室连接处密封良好，不漏气。确保雾化室完好无损，没有积液。确保中心管正确插入炬管内且完好无损。确保炬管完好无损且无裂痕或熔化。

e?确保炬管干燥无水。确保炬管安装到位，对准正确部位.确保炬管底座O型圈清洁无尘，无龟裂老化现象。确保工作线圈完好无损且无打火痕迹。

f?确保截取锥和样品锥完好无损，安装到位。

g?确保循环水符合导电要求。

h?检测仪器参数。

使用中突然熄灭

1管路、雾化室、雾化器及中心管固定处连接漏气;2雾化室积水或者进样毛细管长时间放于空气中;3?各类内锁保护突然关闭或者不能满足条件;4?测定样品类型与试验条件及硬件不匹配

a??检查并正确连接管路;

b检查泵管连接方向及是否压紧泵夹,防止进样毛细管长时间放于空气中;?

c?注意屏幕上错误提示,检查对应内锁保护(排液,排风,气体,水等);

真空故障

1?密封圈损坏；2?真空连接管线损坏；3?室温太低，泵油粘度大，造成机械泵过流保护;4?氩气压力不正确

a??开机之前，要确保氩气压力设定在0.6MPa.

b?检查SlideValve前面O型圈，是否从槽里滑脱出来。

c?检查泵油并视情况更换；

d?检测真空连接管线

无信号

1?参数不合适；2?通讯故障；3仪器硬件损伤

a、检查仪器参数设置是否正确，尝试调用以前正确参数。

b、重新开关仪器和计算机。

C.如果现象依旧，请联系Thermofisher维修工程师来进一步排查故障

信号很低

1?参数不合适；2?进样系统包括泵，泵管，矩管，雾化室，雾化器故障；3仪器硬件损伤；4??锥口堵塞；5?质量轴不准；5?检测器电压不合适

a、检查并确认溶液浓度。采用Tune-B（大瓶调谐液）做Autotune。

b、检查仪器参数设置是否正确，尝试调用以前正确参数。

c、检查并更换进样系统，包括雾化器、中心管、炬管、泵管等。

d、确保冷却气和辅助气的回读值均正确无误且保持稳定。

e、确保扩散区真空度回读值接近?1.9mbar(±0.1mbar)。否则更换样品锥、截取锥和嵌片。

f、采用Calibrationsolution?(小瓶校正液)做Mass?Calibration.

g、检查四级杆发生器振荡频率是否在1.9-2.1MHZ之间，若不在此范围需报修。

信号稳定性差

1?锥口堵塞；2?雾化器堵塞；3?泵管损伤或者松紧不合适，蠕动泵损伤；4?雾化器，雾化室损伤；5?矩管损伤；6??真空或者半导体温度不稳定

a??确保吸入溶液的溶解固体总量未超过建议水平。

b?检查实验室温度是否稳定。

c?检查为仪器冷却水温度是否稳定。

d?确保气体管路连接牢固、没有缠结、没有卡住。

e?确保仪表板上的气流回读值保持稳定。

f?确保蠕动泵泵管完好无损且无堵塞，并且泵管正确安装在蠕动泵上，泵夹松紧适中。

g?确保雾化器完好无损且未堵塞。

h?确保雾化器管道完好无损且未堵塞。

i?确保雾化室完好无损且无积液。

j?确保等离子体炬管完好无损且无裂痕或熔化。

k?确保炬管安装正确。

l?确保蠕动泵的泵速度保持稳定。

m?确保真空系统保持稳定。

n?确保?Peltier?半导体制冷温度稳定

结果不准确

1?基体效应；2质谱干扰；3标准曲线问题

a??如果检出限允许的话，简单的办法是对样品进行稀释。

b使用内标校正，内标回收率太低，则需要再稀释样品，或者使用标准加入法；

c?使用标准加入法;?

d?氩气气溶胶稀释?(前提是需要使用ESI进样系统);?

e?采用化学分离法将样品中的基体进行分离去掉；

f?使用KED技术、干扰方程；

g?重新配置标准曲线

线性较差

1?污染或者干扰；2?交叉校正参数不合适；3标准曲线问题

a??对检测器进行交叉校正；

b?使用KED技术，干扰方程等手段解决污染与干扰；

c?改变标品浓度，使得样品浓度处于标曲浓度范围内；

d?重配标准曲线

Hg信号不稳且残留严重；

1?稳定时间不够；2?管线上残留

a??延长提取和冲洗时间；

b?控制浓度，建议浓度在20ppb以下?；

c?用金溶液配制和用金溶液清洗；

空白值高

污染

分段排查：仪器背景(Instrumentbackground)；水空白(Waterblank)；酸空白(Dilu