绝缘油中含气量的气相色谱测定法+绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法.docxVIP

刖言

范围

引用标准

方法概要

仪器设备、材料

准备

试验步骤

精密度

准确度

绝缘油中含气量的气相色谱测定法

范围

本标准规定了绝缘油中含气量的气相色谱测定法。

本标准适用于330kV及以上充油电气设备中的绝缘油（其它电压等级的绝缘油中含气量测定可参考）。

引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T7597—87 电力用油（变压器油、汽轮机油）取样法

GB/T17623—1998 绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法

DL/T423—91绝缘油中含气量的测定（真空压差法）

方法概要

本方法首先按GB/T7597—87的规定采集被测油样，然后脱出油样中的气体，用气相色谱仪分离、检测各气体组分，通过记录仪或色谱数据处理机进行结果计算，结果以体积分数（%）表示。

仪器设备、材料

脱气装置

恒温定时振荡器（或其它脱气装置）：往复振荡频率270次/min?280次/min，振幅35mm，控温精度0.3°C，定时精度土2min。

气相色谱仪

该仪器应具备热导检测器、氢火焰离子化检测器和镍触媒转化器。

4.2.1 检测灵敏度

对油中气体的最小检测浓度应满足：

氧、氮 不大于50尹L/L；氢不大于5

?L/L；

一氧化碳、二氧化碳 不大于25尹L/L；烃类不大于1尹L/L。

4.2.2 仪器气路流程。

常用仪器气路流程见表1。

表1 色谱流程

序号

流 程

说 明

1

世行

Ar 1此口| 0 ——Tm 半

rtn -|Fll一-

TCD测H2、O2、N2FID测CO、CO2

2

也

1Jlfll11：1 ( j ,

1~币句―_|心|—

四―1 1KLH1史Z 工、

An MU

柱1

TCD测H2、O2、N2FID测CO、CO2柱2

FID测烃类气体

4.2.3色谱柱

色谱柱所检测组分的分离度应满足分析要求。

适用于测量H2、O2、N2组分的固定相、柱长见表2,其它组分的测定可参照GB/T17623—1998中5.2的方法，选择合适的固定相和柱长。

表2 常用固定相规格和柱长

型 号

目数

柱长

m

13X分子筛

40?60

1

5A分子筛

40?60

2

TDX01

60?80

0.5

记录装置

采用记录仪或数据处理机。

玻璃注射器

100mL、10mL、5mL、1mL医用或专用玻璃注射器，气密性好。

不锈钢针头

选用牙科5号针头。

橡胶封帽

密封脂

选用真空密封脂或医用凡士林。

标准气体

该气体符合国家技术监督部门的规定且在有效期内。

4.9其它气体

高纯氩气：纯度N99.99%

高纯氢气：纯度N99.99%

空气：压缩空气或合成空气，要求纯净无油。

5准备

检查和调整脱气装置。

检查气相色谱仪，使之处于稳定备用状态。

注射器的气密性检查和校准，按GB/T17623—1998中的5.4条进行。

制作双头针头，参照GB/T17623—1998中的5.6条制作。

6 试验步骤

样品米集

用100mL玻璃注射器(经检验，密封性合格)，按照GB/T7597—87进行样品采集，也可使用专用的密封采样器。

脱气

采用GB/T17623—1998的脱气方法和原理。

按GB/T7597—87，用100mL注射器A准确取试油40mL。

用高纯氩气清洗10mL注射器B至少三次，然后抽取10mL高纯氩气，缓慢注入有试油的注射器A内，并在橡胶封帽上涂上密封脂。

将注射器A放入恒温定时振荡器内，在50°C下连续振荡20min，静止10min。

取一支5mL玻璃注射器C，先用高纯氩气清洗三次，再用试油清洗1?2次，吸入约0.5mL试油，戴上橡胶封帽，插入双头针头，使针头垂直向上，将注射器中的气体和试油慢慢排出，从而使试油充满注射器C的缝隙而不致残留空气。

将注射器A从脱气装置中取出，立即将其中的平衡气体通过双头针头转移到注射器C中，准确记录其体积(七)，以备分析用。

分析

仪器的标定

用高纯氩气冲洗1mL注射器D三次，然后准确抽取0.5mL标准气体，在气相色谱仪稳定的情况下进样，至少重复操作两次，用两次峰高h.或峰面积气的平均值h.或气进行计算。

试样分析

用高纯氩气冲洗1mL注射器D三次，然后从注射器C中准确抽取样品气0.5mL，进行分析，重复操作两次，用两次峰高h..或峰面积人的平均值h..或*.进行计算。

结果计算

6.4.1样品气和油样体积的校正

按式(1)和式(2)将在室温、试验压力下平衡气体Vg和试油VL分别校正为50C、试验压力下的体积： S