农药产品中氟铃脲含量的测定方法DB41_T 1355-2016.pdfVIP

ICS65.100.01

B17

DB41

河南省地方标准

DB41/T1355—2016

农药产品中氟铃脲含量的测定方法

2016-12-29发布2017-03-29实施

河南省质量技术监督局发布

DB41/T1355—2016

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由河南省农药标准技术化委员会提出并归口。

本标准起草单位：河南省产品质量监督检验院、河南省化工研究所有限公司。

本标准主要起草人：孙晓霞、刘培、韩娟、毋培培、郭蕊、魏笑晗、宋丹。

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DB41/T1355—2016

农药产品中氟铃脲含量的测定方法

1范围

本标准规定了农药产品中氟铃脲含量的测定方法——高效液相色谱法。

本标准适用于氟铃脲原药、制剂中有效体氟铃脲含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3试验方法

3.1一般规定

除另有说明，本试验方法中所用水应符合GB/T6682要求。

3.2鉴别试验

高效液相色谱法本鉴别试验可与氟铃脲含量的测定同时进行，在相同的色谱条件下，试样溶液

某一色谱峰的保留时间与标样溶液色谱图氟铃脲色谱峰的保留时间，其相对差值在1.5%以内，即可确认

试样中含有氟铃脲。若用上述方法鉴别有疑问时，至少要用另一种有效方法进行鉴别。

3.3方法提要

试样用甲醇溶解，以乙腈和水为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，在波

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长254nm下对试样中的氟铃脲进行高效液相色谱分离和测定，采用外标法计算氟铃脲的含量。

3.3.1试剂和溶液

氟铃脲标样：已知质量分数，≥98.5%；

乙腈：色谱纯；

甲醇：色谱纯；

水：新蒸二次蒸馏水。

3.3.2仪器

高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；

色谱数据处理机或工作站；

微量进样器：50µL；

定量进样器:5µL；

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色谱柱:250mm×4.6mm（i.d）不锈钢柱，内装C、5µm填充物（或具有同等效果的色谱柱）；

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过滤器：滤膜孔径约0.45µm；

超声波清洗器。

3.3.3色谱条件

流动相:ψ（乙腈∶水）=70∶30，经滤膜过滤，并进行脱气；

流速:1.0mL/min；

柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；

检测波长:254nm；

进样体积：5µL；

保留时间:氟铃脲约9.4