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2-巯基苯并噻唑的合成工艺五组:杨俊芳、孙传梅、任秀云、李科、唐基恩
工艺概述促进剂的发展促进剂2-巯基苯并噻唑(以下简称)是一种橡胶通用型硫化促进剂,是一种淡黄色粉末或颗粒,具有令人不愉快的气味。熔点在173.0℃以上;相对密度为1.41~1.48;难溶于水和正己烷,易溶于丙酮,可溶于乙醇,微溶于苯。2-巯基苯并噻唑呈酸性,硫化促进性强,硫化曲线比较平坦,且污染性小。
苯胺法合成工艺M的合成方法工业上大多采用邻硝基氯苯法苯胺法、硝基苯和苯胺混合法这3种方法。苯胺合成M各助剂厂普遍采用的方法。苯胺法生产M的特点是原料来源稳定,操作难度小。对反应器材质要求低,其缺点是由于法生产的粗M中M含量较低(85%),焦油量大,收率较低,因此如何完善高压M合成生产工艺,提高产品收率一直是国内生产企业研究的重要课题。
2-甲硫基苯并噻唑原理 2C6H4NCLO2+Na2Sn?C12H8N2S2O4+2NaCL+(n-2)S? C12H8N2S2O4+2CS2+2H2O+3Na2Sn?2C7H4NS2Na+2H2S?+3Na2S2O3+(3n+4)S?副反应如下:C6H4NCLO2+Na2Sn+H2O?C6H6NCL+Na2S2O3+S?
用途 2-甲硫基苯并噻唑作为通用型硫化促进剂,广泛用于各种橡胶。对于天然橡胶和通常以硫磺硫化的合成胶具有快速促进作用。2-甲硫基苯并噻唑使用需要氧化锌;脂肪酸等活化。2-甲硫基苯并噻唑常与其他促进剂体系并用,如与二硫代秋兰姆和二硫代氨基甲酸碲并用可作丁基胶的促进剂;2-甲硫基苯并噻唑与三盐基顺丁稀二酸铅并用,可用于浅色耐水的氯磺化聚乙烯胶料。2-甲硫基苯并噻唑在胶乳中常与二硫代氨基甲酸盐并用,而与二乙基二硫代氨基甲酸二乙胺并用时,可室温硫化。2-甲硫基苯并噻唑在橡胶中易分散;不污染。
搅拌器的选用涡轮式搅拌器又可分为开启涡轮式和圆盘涡轮式两类,每类又可分为平直叶、折叶、后弯叶三种。涡轮式搅拌器外形结构上与桨式搅拌器类似,只是叶片较多。搅拌器直径d与釜径D之比d/D为0.117~0.15,转速为30~500r/min。旋转时有较高的局部剪切作用,能得到高分散度微团,适用于气液混合及液液混合或强烈搅拌的场合,常用于低中等粘度物料(μ5×104cP)。就开启式和圆盘式相比较而言,其构造上差异造成开启式比圆盘式循环流量更大,轴向混合效果更好。涡轮式搅拌器的叶片形状除了有平直叶和折叶外,还有一种弯叶,在搅拌中,此种叶片受损程度、消耗功率都低,适用于固体悬浮、固体溶解等搅拌场合。此类操作的总体循环量和换热面积上的高速流动起主要作用,可优先选用涡轮式搅拌器。
开车及停车注意事项装置开工状态为各计量罐、反应釜、沉淀罐处于常温、常压状态,各种物料均已备好,大部阀门、机泵处于关停状态(除蒸汽联锁阀外) 在冷却水量很小的情况下,反应釜的温度下降仍较快,则说明反应接近尾声,可以进行停车出料操作了。
1.超温(压)事故超温(压)事故原因:反应釜超温(超压)。现象:温度大于128℃(气压大于8atm)。处理:(1)开大冷却水,打开高压冷却水阀V20。(2)关闭搅拌器PUM1,使反应速度下降。(3)如果气压超过12atm,打开放空阀V12。
3、冷却水阀V22、V23卡住(堵塞)原因:蛇管冷却水阀V22卡。现象:开大冷却水阀对控制反应釜温度无作用,且出口温度稳步上升。处理:开冷却水旁路阀V17调节。
4、出料管堵塞原因:出料管硫磺结晶,堵住出料管。现象:出料时,内气压较高,但釜内液位下降很慢。处理:开出料预热蒸汽阀V14吹扫5分钟以上(仿真中采用)。拆下出料管用火烧化硫磺,或更换管段及阀门。
5、测温电阻连线故障原因:测温电阻连线断。现象:温度显示置零。处理:改用压力显示对反应进行调节(调节冷却水用量)。升温至压力为0.3~0.75atm就停止加热。升温至压力为1.0~1.6atm开始通冷却水。
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