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- 2023-12-26 发布于辽宁
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COOHCOOH o O[ II IIOH
COOH
COOH o O
[ II II
OH+CH3C—O—CCH3
H2SO4■OCCH3+CH3COOH
75~80°C 3 3
/O
反应温度应控制在75?80C左右,温度过高易发生下列副反应:
OH COOH『仪器药品』OHOCOOH
OH COOH
『仪器药品』
II
HF+h2o
水杨酰水杨酸酯
OCOCH3COOH
Xy+h2o
乙酰水杨酰水杨酸酯
仪器:锥形瓶(100mL)量筒(10mL,25mL)温度计(100C)烧杯(200mL,100mL)吸滤瓶布氏漏斗小水泵水浴锅电炉
药品:水杨酸乙酸酐硫酸(98%)乙醇水溶液(35%)
「实验步骤』
⑴酰化在干燥的锥形瓶中加入2g水杨酸和5mL乙酸酐,混匀后置于水浴中加热,在充分振摇下缓慢升温至75C。保持此温度反应15min,期间仍不断振摇。最后提高反应温度至80C,再反应5min,使反应进行完全。
⑵结晶抽滤稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中,然后冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干后转移到100mL烧杯中。
③重结晶在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35%乙醇,置于45?50C水浴中加热,使其迅速溶解。若产品不能完全溶解,可酌情补加35%的乙醇溶液。然后
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