药物分析各章节计算题汇总(新).docxVIP

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第三章药物的杂质检查

七、计算题

1.取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml,依法检查重金属(中国药

典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml?(每1ml相当于Pb10μg/ml)

解:L=CV/SV=LS/C=5×10-6×4.0/10×10-6=2ml

2.检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,砷盐的限量

为0.0001%,应取供试品的量为多少?

解:S=CV/L=2×1×10-6/0.00001%=2g

3.依法检查枸橼酸中的砷盐,规定含砷量不得超过1ppm,问应取检品多少克?(标准砷溶液每1ml

相当于1μg砷)

解:S=CV/L=2×1×10-6/1ppm=2.0g

4.配制每1ml中10μgCl的标准溶液500ml,应取纯氯化钠多少克?(已知Cl:35.45Na:23)

解:500×10×10-3×58.45/35.45=8.24mg

5.磷酸可待因中检查吗啡:取本品0.1g,加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml,加NaNO2试液2ml,

放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成

100ml]5ml,用同一方法制成的对照溶液比较,不得更深。问其限量为多少?

解:

6.肾上腺素中肾上腺酮的检查:称取肾上腺素0.250g,置于25mL量瓶中,加0.05mol/L盐酸液至刻度,量取5mL置另一25mL量瓶中,用0.05mol/L盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm处测定吸收度,不得大于0.05,问肾上腺素的限量是多少?(以百分表示,肾上腺素=453)

答:

肾上腺酮的限量为0.055%

7.Ch.P.(2010)泼尼松龙中有关物质的检查:

取本品,加三氯甲烷-甲醇(9∶1)溶解并稀释制成每1ml中约含3mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取2ml,置100ml量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9∶1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录VB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77∶12∶6∶0.4)为展开剂,展开,晾干,在105℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。

答:

第四章药物定量分析与分析方法验证

七、计算题

1.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水,加酸,用氯仿提取蒸干后,残渣用适当溶剂配成250ml提取液,取此提取液5.00ml,用pH=9.6的硼酸盐缓冲液稀释至100ml,作为供试液。在240nm波长处测定吸收度,对照液为0.431,供试液为0.392,计算苯巴比妥钠的百分含量?(注:苯巴比妥钠的相对分子质量为254.22,苯巴比妥的相对分子质量为232.24。两者之比为1.095)

解:计算公式如下:(可参考教材P.124~125的例子)

2.取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解,加丙酮12ml与水90ml,用硝酸银滴定液(0.1025mol/L)滴定至终点,消耗硝酸银滴定液16.88ml,求苯巴比妥的百分含量(每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3?

23.22×(0.1025/0.1)×16.88/1000解:计算公式如下

23.22×(0.1025/0.1)×16.88/1000

0.4045×100%=99.32%

0.4045

3.盐酸氯丙嗪片剂的含量测定:取本品20片,精密称定为8.100g,研细,精密称取0.4800g片粉,置于500ml量瓶中,加酸及水溶解并稀释至刻度,取上清液5.00ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,在254nm测得吸收度为0.540,已知盐酸氯丙嗪吸收系数在254nm的为为915,标示量为50mg/片,计算标示量百分数?(5分)

解:

4.精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g,加水30mL溶解后,精密量取25ml于锥形瓶,在20~25℃消耗13.91ml碘滴定液(0.0534mol/L)迅速滴定至溶液显微黄色,并在30秒钟内不褪。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于16.32mg的C5H9NO3S。计算乙酰半胱氨酸的含量。

5.原料药空白

精密称得乙胺嘧啶W=0.1501g,加冰醋酸20mL,加热溶解后,放冷

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