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一种降低湿法磷酸中镁铝杂质的方法

摘要

本发明公开了一种降低湿法磷酸中镁、铝杂质的方法。该法是通过向湿法磷酸中加入含氟铵类化合物，含氟铵类化合物加入量为湿法磷酸质量的0.5%?5%,陈化温度为30?80°C,陈化时间为5?48小时，经自然沉降后，上层清液为镁、铝含量较低的净化湿法磷酸，该法所得沉淀物颗粒粗大，易于沉降，镁、铝杂质离子的脱除率可达到5%?40%。该法操作简单，处理成本低，易于实现工业化生产，具有较强的产业化推广意义。

权利要求书

-种降低湿法磷酸中镁、铝杂质的方法，是通过向湿法磷酸中加入含氟铵类化合物，其特征在于，含氟铵类化合物的加入量为湿法浓缩酸质量的0.5%?5%，陈化温度为30?80C，陈化时间为5?48小时，经自然沉降后，上层清液为镁、铝含量较低的净化湿法磷酸。

根据权利要求l所述的方法，其特征在于：所加入的含氟铵类化合物可以是氟化铵、氟化氢铵，氨水和氢氟酸的混合物，也可以是氟化铵和氢氟酸的混合物。

根据权利要求l所述的方法，其特征在于：所加入的含氟铵类化合物以固体形式加入或者以含氟铵类化合物溶液的形式加入。

根据权利要求l所述的方法，其特征在于：含氟铵类化合物的加入量为湿法磷酸质量的0.5%?2%。

根据权利要求l所述的方法，其特征在于：上述所述的湿法磷酸浓度为40?50%P205。

根据权利要求l所述的方法，其特征在于：上述所述的湿法磷酸浓度为44?48%P205。

根据权利要求l所述的方法，其特征在于：所述的陈化温度为50?60C。

根据权利要求l所述的方法，其特征在于：所述的陈化时间为12?24小时。

说明书

技术领域

[0001]本发明涉及一种采用化学沉淀法净化湿法磷酸的方法，特别是以含氟铵类化合物降低湿法磷酸中镁、铝杂质的方法。

背景技术

[0002]湿法磷酸是生产磷肥，如磷酸二铵(DAP)、磷酸一铵(MAP)，重过磷酸钙(GTSP)等的重要中间产品。然而，近年来随着磷矿资源的大幅度开发利用，磷矿品质己在不断贫化，湿法磷酸中Fe、Al、Mg杂质逐渐升高，导致湿法磷酸杂质系数MER值升高(MER值是指湿法磷酸中Fe203、A1203、Mg0质量百分含量之和与P，05质量百分含量之比，即(Fe203+Al203+Mg0)/P205)，对后续产品加工，特别是对总养分64%DAP的生产造成了较大影响，产品氮含量较难达到优等品要求。针对磷矿资源不断贫化的趋势，开发出具有较好经济性的降低湿法磷酸镁、铁、铝杂质技术，以适应DAP等产品的生产要求，已是整个行业面临的共同课题，针对此开展了一些的工作，然而一直以来，收效甚微，至今未见采用化学沉淀法降低湿法磷酸中铁、镁、铝杂质的工业化报道。

[0003]国内外关于湿法磷酸净化技术的研究报道很多，通常有三种方法：1.有机溶剂萃取法，这是近年来成功开发的净化工艺.己实现了产业化，所得净化酸品质好，基本可以和热法磷酸相媲美，然而不足之处在于净化成本高，所得净化酸一般仅限于生产工业级磷化工产品。2.离子交换法，这也是一种适用于湿法磷酸深度净化的方法，净化成本高，所得产品一般也仅限于生产工业级或食品级磷化工产品。3.化学沉淀法，使杂质离子形成不溶性复合物沉淀，通过过滤或沉降法进行分离。一般来讲，化学沉淀法的特点是工艺简单，处理成本低，是湿法磷酸初级净化生产肥料级产品的首先方法。本发明就属于化学沉淀法。[0004]目前，国内外关于采用化学沉淀法降低湿法磷酸镁、铝杂质报道很多，如美国专利No.4136199中描述了用污泥去除湿法磷酸中金属杂质离子(如镁，铝)的方法，污泥成分主要是氟化钙，它是由石灰或者石灰石处理池塘废水得到的。在一个实施方案中，38%?54%P205浓缩酸与含氟化钙的污泥混合，陈化5天，然后离心分离。但该法所得酸液中镁、铝含量依然很高，另外，该工艺过程很难控制，因为污泥的成分会随时发生变化。

[0005]美国专利No.4487750中描述了在第一效蒸发区将Fe203与P205的质量比大于

0.03的未澄清稀磷酸进行蒸发浓缩，直到浓度达到45%—55%P205，然后结晶至少8小时，用离心分离使澄清酸含固量降至小于2%，再将所得澄清酸在二效蒸发区浓缩至浓度为58-63%P205。但该法所得磷酸中镁、铝含量仍然较高，且所得结晶物颗粒非常细小，需采用离心分离，分离难度大，不具有工业化意义。[0006]美国专利No.3642439中提出了一种通过形成Mg-Al-F-P的络合物沉淀去除湿法磷酸中镁方法，该法要求浓缩酸浓度为45%?53%P205,优选为47%?51%P205，浓缩酸中Si0，含量小于0.2%，保持浓缩酸中的氟化氢含量为FlMg0（质量比）N2.2，优