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红外光谱仪

一、基本原理

傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪，利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉，形成干涉光，再与样品作用。探测器将得到的干涉信号送入到计算机进行傅立叶变化的数学处理，把干涉图还原成光谱图。

二.使用方法

红外光谱分析是我校材料科学与工程专业和高分子材料与工程的专业实验课程中的一部分。《近代仪器分析测试技术》这门课是作为课程内容的演示部分,其目的是使学生能熟练掌握红外光谱的分析及测试方法。红外光谱分析是化学、材料、生物医药等学科领域中一种重要和基本的测试方法,也是高聚物组成与结构表征的重要研究手段之一。随着傅立叶变换红外光谱仪的发展和普及,由于它具有大功率输出、高信噪比、高波数精度及快速扫描能力等优点,能观察到色散型红外光度计所不能觉察到的高聚物中的明显结构变化。同时,傅立叶变换红外可以将光谱与数据形成出场到计算机里,根据需要进行各种光谱计算。如:差示光谱、谱带分离、因子分析等,使红外光谱研究得以深入广泛的发展。目前在大多数高校的分析测试中心都有红外光谱仪,甚至一些科研老师自行配置了基本型的红外光谱仪。傅立叶变换红外光谱测试最常用的方法是采用透射法,样品的制备采用溴化钾压片。目前,我们使用的红外光谱仪是NICOLET5700,另外配备了衰减全反射(ATR),红外显微镜和HT-32型可拆卸的热台。

三.仪器结构

四．应用

1.衰减全反射(ATR)

傅立叶红外(FTIR)有很高的信噪比和灵活性,与ATR结合使用,在材料表面结构的定性及定量研究中发挥了重要作用。很多高分子材料如塑料、橡胶、纤维、涂层等用一般的透射法测量很困难,但使用FTIR和ATR联用技术,则可以很方便地测绘其红外光谱。同时,利用ATR测试技术,可以方便地用来表征两种聚合物共混的相容性。一般认为,如果两种聚合物是相容的,则可观察到频率位移、强度变化、甚至峰的消失;若不相容,共混物的光谱只是两种聚合物光谱的简单叠加。我校材料专业的学生主要侧重于高分子材料的加工及纤维两个方向,材料加工通常需要两种聚合物共混,而共混后两相之间的相容性是必须要考察的,相容性的好坏对共混物性能有很大的影响。因此,在材料专业的学生中,加强对ATR技术的讲解及分析是十分有用。实验教学的实践过程中,我们在材料专业学生的大型实验中,增加红外光谱对共混物的表征,来判断两种聚合物是否相容。大型实验过程通常要求学生自行设计实验方法,包括加工方法、结构表征和性能的测试。通过这一过程的独立学习和分析,学生通常能够进一步加深对本专业知识的理解,发挥学生的主动性。

2．衰减全反射(ATR)

傅立叶红外(FTIR)有很高的信噪比和灵活性,与ATR结合使用,在材料表面结构的定性及定量研究中发挥了重要作用。很多高分子材料如塑料、橡胶、纤维、涂层等用一般的透射法测量很困难,但使用FTIR和ATR联用技术,则可以很方便地测绘其红外光谱。同时,利用ATR测试技术,可以方便地用来表征两种聚合物共混的相容性。一般认为,如果两种聚合物是相容的,则可观察到频率位移、强度变化、甚至峰的消失;若不相容,共混物的光谱只是

两种聚合物光谱的简单叠加。我校材料专业的学生主要侧重于高分子材料的加工及纤维两个方向,材料加工通常需要两种聚合物共混,而共混后两相之间的相容性是必须要考察的,相容性的好坏对共混物性能有很大的影响。因此,在材料专业的学生中,加强对ATR技术的讲解及分析是十分有用。实验教学的实践过程中,我们在材料专业学生的大型实验中,增加红外光谱对共混物的表征,来判断两种聚合物是否相容。大型实验过程通常要求学生自行设计实验方法,包括加工方法、结构表征和性能的测试。通过这一过程的独立学习和分析,学生通常能够进一步加深对本专业知识的理解,发挥学生的主动性。

3.红外显微镜技术

在普通的红外光谱仪中并不配置红外显微镜系统,许多老师科研进行自行配备的红外光谱仪也通常是配备主样品仓,而并不考虑红外显微镜这一附件。红外显微镜技术是将样品放置显微镜下,光路采用红外系统,具有透射式和反射式两种测试功能。红外显微镜采用的是MCT检测器,其灵敏度要优于一般主样品仓的DTGS检测器[1]。笔者在多年的红外光谱测试过程中发现,红外显微镜测试技术对纤维微区的分析和对微量样品的分析有重要的作用。例如,纤维掺杂纳米粒子,单根纤维的微区结构分析,微球的表面改性,微胶囊的表面分析等方面都可采用红外显微镜的测试技术。有时候,老师和学生反映,采用常规的溴化钾压片法对含量少的添加物灵敏度不够高,红外谱图中无法显示,而采用红外显微镜技术,这一问题可以得到较好的解决。

目前,本科生较早地加入到老师的科研中来,通常在二年级或三年级就有些本科生愿意利用课余时间从事科研工作,而红外光谱仪是较为普通