二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷量.docxVIP

二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷量

1试剂：

1.1过硫酸铵溶液(200g/L)。

1.2氯化铵溶液(50g/L)。

1.3硫酸(1+1)。

1.4酒石酸溶液(500g/L)。

1.5三氯甲烷。

1.6三乙醇胺。

1.7二氯化锡溶液：称取20g二氯化锡(SnCl2?2H20)于250mL烧杯中，加25mL盐酸(p1.19g/mL)，加热溶解，冷却后，用水稀释至100mL。

(使用新配制的溶液)

1.8碘化钾溶液(150g/L)。

1.9无砷锌粒：①1mm?5mm，砷含量不大于0.00001%。

1.10砷化氢吸收液：

二乙基二硫代氨基甲酸银的制备方法：称取2.1g二乙基二硫代氨基甲酸钠[(C2H5)2NCSSNa?3H2O](铜试剂)和1.4g硝酸银，分别溶于100mL水中，铜试剂溶液需过滤。在搅拌下将硝酸银溶液缓缓注入铜试剂溶液中，不断搅拌5min，静置过滤，用水洗涤5?6次，置于80?90°C的烘箱中，在滤纸下面放一烧杯接纳水分，在半h后，取出烧杯及水分，再继续烘1.5?2h，取出，冷却至室温，研细后置于棕色瓶中备用。

称取2g二乙基二硫代氨基甲酸银，置于500mL棕色瓶中，加入480mL三氯甲烷(1.5)和20mL三乙醇胺，加塞摇动，使之溶解，放置过夜后使用(要使用经过过滤的溶液)。

1.11砷标准贮存溶液