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硫酸四氨合铜(Ⅱ)的制备
及组分分析
LOGO
实验目的
v了解硫酸四氨合铜(Ⅱ)的制备步骤
并掌握其组成的测定方法;
v掌握蒸馏法测定氨的技术
实验原理
v硫酸四氨合铜([Cu(NH3)4]SO4)常用作
杀虫剂、媒染剂在碱性镀铜中也常用作电
镀液的主要成分,在工业上用途广泛。硫
酸四氨合铜属中度稳定的绛蓝色晶体,常温
下在空气中易与水和二氧化碳反应,生成铜
的碱式盐,使晶体变成绿色的粉末
v析出晶体主要有两种方法:
v一种是向硫酸铜溶液中通入过量氨气,并加入一
定量硫酸钠晶体,使硫酸四氨合铜晶体析出。
v另一种方法,是根据硫酸四氨合铜在乙醇中的溶
解度远小于在水中的溶解度的性质。向硫酸铜溶
液中加入浓氨水之后,再加入浓乙醇溶液使晶体
析出。
实验原理——组分分析
v①NH含量的测定:
3
Cu(NH)SO+NaOH
344
=CuO↓+4NH↑+NaSO+HO
3242
vNH+HCl(过量)=NHCl
34
vHCl(剩余量)+NaOH=NaCl+HO
2
实验原理——组分分析
v②SO42-含量的测定:
2-2
SO+Ba+=BaSO↓
44
v③Cu2+含量的测定:分光光度法
实验步骤制备
v(一)硫酸四铵合铜的制备
10gCuSO.5HO溶于14mL水中,加入
42
20mL浓氨水,沿烧杯壁慢慢滴加35mL95%的乙
醇,然后盖上表面皿。静置析出晶体后,减压过
滤,晶体用1:2的乙醇与浓氨水的混合液洗涤,再
用乙醇与乙醚的混合液淋洗,然后将其在60℃左
右烘干,称重,保存待用。
v0.5mol/LHCl溶液的标定
v0.5mol/LNaOH溶液的标定
v注意:基准物质的质量
2-
SO的测定
4
①沉淀的制备
在上述溶液中加稀HCl(6mol/L)2ml,盖上表面皿,置
于电炉石棉网上,加热至近沸。取BaCl2(0.1mol/L)溶液30-
35ml于小烧杯中,加热至近沸,然后用滴管将热BaCl溶液逐
2
滴加入样品溶液中,同时不断搅拌溶液。当BaCl溶液即将加
2
完时,静置,于BaSO上清液中加入1-2滴BaCl溶液,观察
42
是否有白色浑浊出现,用以检验沉淀是否已完全。盖上表面皿,
置于电炉(或水浴)上,在搅拌下继续加热,陈化约半小时,
然后冷却至室温。
图1.7.1(a)——滤纸的折叠与安放
v图1.7.1(c)——倾注法过滤的操作
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