硫酸四氨合铜的制备与成分分析课件.pdfVIP

硫酸四氨合铜的制备与成分分析课件.pdf

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硫酸四氨合铜(Ⅱ)的制备

及组分分析

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实验目的

v了解硫酸四氨合铜(Ⅱ)的制备步骤

并掌握其组成的测定方法;

v掌握蒸馏法测定氨的技术

实验原理

v硫酸四氨合铜([Cu(NH3)4]SO4)常用作

杀虫剂、媒染剂在碱性镀铜中也常用作电

镀液的主要成分,在工业上用途广泛。硫

酸四氨合铜属中度稳定的绛蓝色晶体,常温

下在空气中易与水和二氧化碳反应,生成铜

的碱式盐,使晶体变成绿色的粉末

v析出晶体主要有两种方法:

v一种是向硫酸铜溶液中通入过量氨气,并加入一

定量硫酸钠晶体,使硫酸四氨合铜晶体析出。

v另一种方法,是根据硫酸四氨合铜在乙醇中的溶

解度远小于在水中的溶解度的性质。向硫酸铜溶

液中加入浓氨水之后,再加入浓乙醇溶液使晶体

析出。

实验原理——组分分析

v①NH含量的测定:

3

Cu(NH)SO+NaOH

344

=CuO↓+4NH↑+NaSO+HO

3242

vNH+HCl(过量)=NHCl

34

vHCl(剩余量)+NaOH=NaCl+HO

2

实验原理——组分分析

v②SO42-含量的测定:

2-2

SO+Ba+=BaSO↓

44

v③Cu2+含量的测定:分光光度法

实验步骤制备

v(一)硫酸四铵合铜的制备

10gCuSO.5HO溶于14mL水中,加入

42

20mL浓氨水,沿烧杯壁慢慢滴加35mL95%的乙

醇,然后盖上表面皿。静置析出晶体后,减压过

滤,晶体用1:2的乙醇与浓氨水的混合液洗涤,再

用乙醇与乙醚的混合液淋洗,然后将其在60℃左

右烘干,称重,保存待用。

v0.5mol/LHCl溶液的标定

v0.5mol/LNaOH溶液的标定

v注意:基准物质的质量

2-

SO的测定

4

①沉淀的制备

在上述溶液中加稀HCl(6mol/L)2ml,盖上表面皿,置

于电炉石棉网上,加热至近沸。取BaCl2(0.1mol/L)溶液30-

35ml于小烧杯中,加热至近沸,然后用滴管将热BaCl溶液逐

2

滴加入样品溶液中,同时不断搅拌溶液。当BaCl溶液即将加

2

完时,静置,于BaSO上清液中加入1-2滴BaCl溶液,观察

42

是否有白色浑浊出现,用以检验沉淀是否已完全。盖上表面皿,

置于电炉(或水浴)上,在搅拌下继续加热,陈化约半小时,

然后冷却至室温。

图1.7.1(a)——滤纸的折叠与安放

v图1.7.1(c)——倾注法过滤的操作

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