微束分析 岩石微孔隙聚焦离子束扫描电镜三维成像分析方法 征求意见稿.docxVIP

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微束分析岩石微孔隙聚焦离子束扫描电镜三维成像分析方法

1范围

本标准规定了聚焦离子束扫描电镜三维切片成像技术用于致密岩石微纳米级孔隙结构成像的分析方法、技术要求、数据处理、分析报告内容与不确定度分析。

本标准适用于泥页岩、致密碳酸盐岩、致密砂岩、煤岩等岩石的微纳米级孔隙分析，其它地质样品也可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T23414-2009微束分析扫描电子显微术术语。

GB/T27788-2020微束分析扫描电镜图像放大倍率校准导则。

SY/T5913-2021岩石制片方法。

3术语与定义

GB/T23414-2009、GB/T27788-2020中的术语以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

聚焦离子束扫描电镜FocusedIonBeam-ScanningElectronMicroscope;FIB-SEM

同时具有聚焦离子束镜筒以及电子束镜筒的微纳加工与成像设备。

3.2

气体注入系统GasInjectionSystem;GIS

气体注入系统（GIS）用于向FIB-SEM真空腔内注入金属有机前驱物或增强刻蚀剂。金属有机前驱物被加热成气体喷到样品表面，聚焦电子束或聚焦离子束与该气体发生作用会使有机物发生分解，分解生成的固体物质残留在扫描区域，形成沉积层，沉积层种类与厚度可控。通常FIB-SEM系统中最常用的为Pt，C及W，用于离子束切割保护层。

3.3

自动连续切片扫描成像AutomaticSlicingandImaging;ASI

利用聚焦离子束扫描电镜实现自动聚焦离子束切片及电子束成像的过程，获得一系列样品目标区域的二次电子图像或背散射图像。

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4成像分析原理

通过FIB-SEM的自动切片成像功能，连续地用聚焦离子束轰击掉样品薄层后用电子束高分辨成像，获得一组连续二维切片图像，然后进行三维重建与物相分割，进而研究岩石样品微-纳米级孔隙、微裂缝等特征。

5仪器设备及材料

5.1主要仪器包括：

5.1.1聚焦离子束扫描电镜

聚焦离子束扫描电镜：最佳二次电子像分辨率宜优于2nm，最佳背散射电子像分辨率宜优于20nm，聚焦离子束分辨率宜优于5nm，聚焦离子束最小切片间隔宜小于10nm，具有自动连续切片成像软件控制系统。

5.1.2真空干燥箱

最高温度≥100℃,最高真空度＜150Pa。

5.1.3机械切磨抛光机

可将岩石样品切割为适合扫描电镜的样品尺寸，可对岩石表面进行机械抛光。

5.1.4真空镀膜仪

可镀碳、金、铂中的任意一种，镀膜厚度＜50nm。

5.2三维分析软件

能够对二维切片进行三维模型分析，软件应具有图像滤波功能，可计算孔隙度、孔隙直径、渗透率、连通性等参数。

5.3主要材料包括：

5.3.1四氢呋喃，分析纯。

5.3.2二氯甲烷，分析纯。

5.3.3铝质或铜质扫描电镜样品座。

5.3.4银导电胶、铜导电胶或双面碳导电胶。

5.3.5AB胶、乳胶。

5.3.5洗耳球或气枪。

5.3.6碳纤维或碳棒、金靶或铂靶。

5.3.7氮气，纯度不低于99.99％。

6样品制备

6.1含油样品先用四氢呋喃或者二氯甲烷抽提至荧光三级以下。

6.2岩石样品尺寸宜加工为3mm×5mm×3mm至10mm×20mm×10mm。

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6.3把加工后的样品粘在扫描电镜样品座上，分析面与样品座底面应保持平行。

6.4对样品座上的样品待分析面机械抛光，抛光方法见SY/T5913-2021中3.5.4。

6.5把抛光后的样品在室温下自然干燥24小时或置于真空干燥箱内干燥不少于2小时。

6.6用洗耳球或气枪吹掉样品表面灰尘。

6.7将样品表面镀导电膜，膜厚宜小于50nm。

7仪器调试

7.1聚焦离子束扫描电子显微镜开机后，聚焦离子束、扫描电子束、气体注入系统预热至仪器显示的正常工作状态。

7.2将聚焦离子束、扫描电子束进行镜筒对中、消像散校准，校准参见GB/T27788-2020的第6章。

7.3聚焦离子束加速电压宜为30kV，束流宜为70pA~65nA。

7.4扫描电子束加速电压宜为1kV~5kV，束流宜为100pA~2.5nA。

7.5聚焦离子束成像宜采用二次电子像，电子束成