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光电直读光谱仪测定不锈钢中元素含量不确定度评定

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作者：柴艳英，詹会霞

来源：《科技创新与生产力》2014年第2期

柴艳英，詹会霞

（中国北车集团大同电力机车有限责任公司，山西大同037038）

摘要：利用直读光谱仪测定不锈钢中各个元素，分析其不确定度，即由于误差的存在被测量值不能肯定的程度，一方面便于评定其检测结果的可靠性，另一方面增加了检测结果的可比性。笔者检测结果的不确定度主要来源包括仪器的精密度、标准物质以及工作曲线校准过程所引起的不确定度，并通过数学模型计算出各种不确定度的分量并将其合成，以此计算出测定不锈钢中各元素含量的置信范围，即K=2时，此区间包含了测定结果可能值的95%。

关键词：直读光谱法；不锈钢；不确定度

中图分类号：TG142.71文献标志码：ADOI：10.3969/j.issn.1674-9146.2014.02.110

在对金属物质的真值进行测定时，由于测定仪器和检测手段的限制、测试方法的不完善、分析操作和测试环境的变化，测试人员自身的技术水平、经验的影响，使分析测试结果带有一定的误差，我们在分析样品时往往不能得到其真值，而只能对其作出相对准确的估计，如何正确表达这种含有误差的分析结果？如何正确评定结果的可靠程度？这在检测过程中十分重要。随着分析仪器手段的提高，正确评估测定分析误差非常必要［1］。

火花源原子发射光谱法作为一种在材料表面激发检测其含量的测试手段，虽然测定方法比较单一，但对测量结果及其质量进行评定的影响因素较多，由于实验室能力认可的需要，这使作出不确定度评估更为重要［1］。笔者利用直读光谱法测定不锈钢中各个元素，确定其不确定度的计算方法，并提供了计算过程所需的各参数的采集和计算。

1检测原因

本次检测主要采用GB/T11170-2008不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法

（常规法）。试验环境为（23±5）°C，相对湿度V70%。测定元素为不锈钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍。试验设备为岛津PDA-7000分析仪。分析条件及过程为：内标线铁287.2；分析线碳193.0；硅212.4；锰293.3；磷178.0；硫180.7；铬298.9；镍231.6；氩气纯度399.999%，分析时气压流量为0.4?

0.5MPa。

按标准将制备好的标准样品置于直读光谱仪分析仪激发盘上，紧压试样确保不能漏气及歪斜。选择分析曲线，进行曲线标准化，分析试样为连续激发3次，计算平均值。

2评定不确定度的数学模型建立

Y=C，

式中：Y（输出量）为未知试样中C元素的测定结果，%；C（输入量）为未知试样中C元素含量的读出值，％。

3测量不确定度分量

3.1由系统效应引入的相对标准不确定度分量

1）仪器稳定性引入的相对标准不确定度分量urel（1）。仪器的稳定性在仪器开机稳定后激发不锈钢YSBS20316-200600Cr19Ni10，对各元素在不少于2h内，每间隔15min重复进行（本实验8次）测量，再根据不确定度公式计算

2）标准物质定值引入的相对不确定度分量。以标准样品YSBS20316-200600Cr19Ni10为例。此样品是上海钢铁研究所出品的有证标准物质，证书提供了各元素的标准值及标准偏差（见表1）。

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4）环境变化对不确定度的影响。由于在整个实验过程中，试验环境受严格控制保持恒温恒湿状态，因此，由环境条件引起的不确定度予以忽略。

5）工作曲线校准引起的不确定度。由于工作曲线是仪器厂家已经拟合好的，只需定期对仪器的曲线做标准化，仪器会自动校准各条曲线，由校准曲线拟合引起的不确定度不予考虑。

6）由试样制备引起的不确定度。假设试样是均匀的，样品制备按照GB/T20066-2006钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法，制样引起的不确定度可以忽略不计。

7）检测人员引起的不确定度。由于本实验检测人员是经过仪器使用培训的，本实验