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有机磷系阻燃剂的合成

图3_7所示:i,TGA热失重曲线中在250它之前几乎无失重，非常稳定，25o-.400它迅速3,8％曲线出现台阶J!400400七失重2仍伈600心C以后曲线趋千平缓，表明阻燃剂基本上分解完毕，对应千DSC曲线上的320~340出现三个较强的放热峰勺TGA曲线中790C时失重后的炭残留物质盘分数23%，说明该化合物有很好的热稳定性和成炭性，口

31+3.5 小结

以季戊匹醇、三氯氧磷出发，经由两步反应合成了三（l－佩代-I－磷杂产2,6,7 －三氧杂双环[2,2,2]辛烧斗亚甲基）磷酸酷(trimer)!，并用核磁共振、红外技术对其进行了结构表征，trimer分子中含3个结构高度对称的双环笼状磷酸酣单元，TOA和DSC结果表明，Trim1e.r具有优异的热稳定性和成炭性，， 将成为一种高效能的阻燃剂。以季戊四醇、三氯硫磷为原料经类似的路线，合成了三(l-硫代二l－磷杂-2.,6书7三三氧杂双环[2立2]辛烧斗亚甲基）磷酸靡 此化合物与trimer有类似结构价通过红外、核磁对其进行了表征，， 确定其分子结构}

通过TGA和D,SC进行热性能分析，有较高的热稳定性和成炭性。

对新戊二醇二硫代焦磷酸酢的合成工艺进行改进，优化溶剂、缚酸剂、催化剂等条件，录终实现一锅法合成路线。总收率达到82%，溶剂甲苯回收率达到:85%，缚酸剂回收率8OO/4。按该路线合成的阻燃剂阻燃效果好，阻燃性能超过1级标准。

以季戊四醇、三霖氧磷合成了季戊四醇双磷酸酣二磷酰氯(PDD), PDD分别与对苯二酚、间苯二酚、双酚A反应制备了三种缩聚磷酸酣阻燃剂，总收率依次为60%才53%, 61%。，对三种缩聚物进行了结构表征，通过磷谱计算出其聚合度依次为6.5 l2,

14.5。对TGA和DSC进行分析，三种聚合物都有良好的热稳定性和成炭性。

以季戊四醇、三氯氧磷出发，经由两步反应合成了三（Il-氧代－l-磷杂－2,6,7－三氧杂双环[2,2,,2]辛烧－牛亚甲基）磷酸酣（订imer)，收率70%，通过核磁、红外进行了结构表征，TGA和DSC结果表明，Trimer具有优异的热稳定性和成炭性，将成为一种离效能的阻燃剂。

以季戊匹醇、三氯硫磷出发，经由两步反应合成了三（I－硫代iii,l毋磷杂－2,6,7－三氧杂双环[2,2:112]辛烧斗亚甲基）磷酸酣，收率55%，对其进行了结构表征，TOA和D1SC结果表明，该化合物具有优异的热稳定性和成炭性心