冷冻干燥技术.pptVIP

冻干机简介第61页，讲稿共82页，2023年5月2日，星期三技术要求1、板层降温速率（20±2℃在60min内降至-40℃）2、板层升温速率（-40℃升温至20℃在1h内完成）3、板层最低温度（小于-60℃）4、板层最高温度（一般大于60℃）5、冷凝器降温速度（20±2℃在30min内降至-40℃）6、冷凝器最低温度（一般小于-75℃）7、真空速率（从大气压降至10Pa在30min内完成）8、冻干箱极限真空（0.5Pa）9、负载运行时冻干箱真空度（不大于10Pa）10、板层温差和板内温差（板层±1.5℃，板内±1℃）第62页，讲稿共82页，2023年5月2日，星期三第一节：冷冻干燥机的基本组成第63页，讲稿共82页，2023年5月2日，星期三冷冻干燥机分类 按系统分类，由制冷系统、真空系统、加热系统、加盖系统和控制系统几部分组成。此外，大中型冷冻干燥机还常有蒸汽灭菌系统和在位清洗系统。第64页，讲稿共82页，2023年5月2日，星期三冷冻干燥机示意图第65页，讲稿共82页，2023年5月2日，星期三预冻冷源干冰和乙醚混合：最低可达-72℃；液氮：最低可达-196℃压缩式制冷机：单级压缩机-30℃，双级压缩机可达-40~-60℃。两级单级压缩机组成的复叠式循环可达-60~-80℃，一个单级一个双级-100℃。最经济最方便的冷源，几乎所有生产用的冻干机均用此种冷源。抽真空冷冻机：利用真空时，产品中水分吸收产品本身的热量而蒸发，此时降低产品本身的温度而冻结。第29页，讲稿共82页，2023年5月2日，星期三冻结方式：箱内预冻法:直接把产品放置在冻干箱内的多层隔板上，由冻干机的冷冻机进行冷冻。箱外预冻法：低温冰箱进行预冻。反复预冻：蜂蜜、蜂王浆等共熔点温度较低或结构比较复杂的粘稠产品在升华过程中，冻块会发生软化，并产生气泡，在产品表面形成粘稠状的网状结构，影响升华干燥和产品外观。Eg.某产品共熔点为-25℃，可先将产品速冻到-45℃左右，再升温至共熔点附近，维持30~40min，然后再将温度降至-40℃左右，如此反复处理，使产品晶体结构改变，产品表层外壳由致密变为疏松，有利于水分的升华逸出。这种方法可缩短冷冻干燥的周期。第30页，讲稿共82页，2023年5月2日，星期三分层冻结：多组分的冻干产品，为防止产品间的互相干扰，可在特殊的装置中进行分层冻结，即在瓶中先装一种溶液进行冻结，待冻结后再加入另一种溶液冻结。如果加入第二种溶液会使已冻的第一种溶液熔化，需在两种溶液之间加一层惰性材料，以将两种溶液分隔开。离心式预冻:离心式冻干机就采用此方法。利用在真空下液体迅速蒸发，吸收本身的热量而冻结。旋转的离心力可防止产品中的气体溢出，是产品能“平静地”冻结成一定的形状。转速一般为800rpm左右。第31页，讲稿共82页，2023年5月2日，星期三预冻参数：预冻最终温度预冻时间预冻速率第32页，讲稿共82页，2023年5月2日，星期三预冻最终温度预冻温度应根据产品的共熔点来决定，多数产品的共熔点在-15℃~-30℃之间，预冻的最终温度应低于产品的共熔点温度，通常要比共熔点低5~10℃。对无条件检测共熔点时，一般将最终温度定为-40~-50℃。瓶装产品还应考虑冻干小瓶对冻干过程中温度剧烈变化的承受能力。第33页，讲稿共82页，2023年5月2日，星期三有试验证明：在其他条件完全相同的前提下，冻干过程中倒锅底形凹底小瓶（a）几乎无掉底现象，圆弧凹底小瓶（b）掉底现象明显增多，而平底小瓶（c）则掉底严重。第34页，讲稿共82页，2023年5月2日，星期三预冻时间

适宜的预冻时间应确保抽真空之前所有的产品均已冻实，即保证抽真空时不致喷瓶，通常根据冻干机的情况来决定。冻干箱内存在温度差，一般在达到规定的预冻温度以后，还需要保温一定时间，通常为2~4h左右。第35页，讲稿共82页，2023年5月2日，星期三预冻速率预冻时形成的冰晶大小会影响干燥速率和干燥后产品的溶解度，所以应根据产品不同而试验出一个最佳冷冻速率。快速冻结法：一种是先将干燥箱隔板冷却到-40℃左右，再将产品放入，称为速冻。缓慢冻结法：将产品放进干燥箱中后再开始对隔板降温，这样的冷冻过程稍长，温度的变化比较缓慢，称为慢冻。第36页，讲稿共82页，2023年5月2日，星期三冷冻速率对制品干燥速率和溶解度的影响：

快速冻结产生的冰晶较小，冰晶不规则，间隙小，升华时阻力大，不利于升华干燥。但干燥后则基本反映了制品的原有结构，溶解速度较快。缓慢冻结过程中，溶液逐渐被浓缩，冰晶体逐渐长大，缓慢冷冻产生的冰晶较大，冰晶呈六角对称形，