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JJF1531—2015

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傅立叶变换质谱仪校准规范

1范围

本规范适用于傅立叶变换质谱仪的校准。

2引用文件

本规范引用以下文件：

GB/T6041-2002质谱分析方法通则

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

3术语和计量单位

3.1术语

3.1.1灵敏度sensitivity[GB/T6041—20022.2]

在规定的条件下，对于某个质谱峰，仪器对单位样品所产生的响应值。

3.1.2分辨能力resolution

在给定的样品条件下，仪器对相邻的两个质谱峰的区分能力。相邻等高的两个质谱峰，其峰谷不大于峰高的10%时，就定义为可以区分。

注：两个峰的分辨能力R的表示法是当峰谷为峰高的10%时，两峰所表示的质量的平均值与质量差的比值。当描述所用的质谱峰的质荷比时，列出对应的分辨能力数据是适宜的，因为不同的仪器，其分辨本领随质荷比的不同而有变化。

3.1.3信噪比signaltonoiseratio[GB/T6041—20022.9]在质谱分析中，信号强度与噪声强度的比值。

3.2计量单位

原子质量单位(u)atomicmassunit[JJF1164—20063.6]

4概述

4.1基本原理

傅立叶变换质谱仪按照质量分析器的不同分为两类：傅立叶变换离子回旋共振质谱仪和傅立叶变换静电场轨道阱质谱仪。

傅立叶变换离子回旋共振质谱仪的核心部件是一个处于高磁场的离子回旋共振阱(ICRiontrap)--分析室，它可以在高磁场中捕获和储存离子。基本原理是通过将离子源产生的离子束引入ICR离子阱中，在磁场力的作用下，所有的离子都开始沿着阱中心做半径很小的回旋运动。如果磁场强度B固定，该回旋频率仅和离子的质荷比有关而和离子的动能无关。当施加的高频信号的频率和某一质荷比离子的回旋运动频率一致时，该离子将吸收高频电信号的能量，其回旋运动半径逐渐增大。当停止该高频激发

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信号后，该离子将以较大的固定半径做运动。由于该离子距离检测电极较近，因此该回旋运动在ICR的接受板上感应出一个像电流，并且被精确地记录下来。通过傅立叶变换才能将其转换为质谱数据，然后在相应的工作软件中处理输出。

静电场轨道阱质谱仪(Orbitrap)的质量分析器形如纺锤体，由纺锤体中心内电极和左右2个外纺锤半电极组成。仪器工作时，在中心电极逐渐加上直流高压，在阱内产生特殊几何结构的静电场。当离子进入到Orbitrap分析室内后，受到中心电场的引力，会围绕中心电极做圆周轨道运动。同时离子还受到垂直方向的离心力和水平方向的推力，而沿中心内电极做水平和垂直方向的振荡。左右2个外电极起到限制离子的运动轨道范围和检测离子振荡产生的感应电势的作用。仪器通过将外电极输出的信号经过微分放大器放大后由快速傅立叶转换变成频谱，频谱再进而转换为质谱数据，然后在相应的工作软件中处理输出。

4.2仪器组成

傅立叶变换质谱仪主要由进样系统、离子源、质量分析器、离予检测器、控制及数据处理系统、其空系统和电源组成，图1是其组成的方框图。进样系统可以是针式注射泵直接进样，可以是色谱联用进样。离子源可用电子轰击电离源(EI),基质辅助激光诱导解吸电离源(MALDI),电喷雾电离源(ESI,大气压化学电离(APCI),大气压光电电离(ATPI)等。质量分析器主要分成两种。离子回旋共振阱和静电场轨道阱。

控制及数据处理系统用来对仪器进行扫播控制、数据采集和处理

控制及数据处理系统

离子检测器，进样系统离子湖

离子检测器，

进样系统

离子湖

真空系统

图中傅立叶变换质谱仪组成方框图

5计量特性

傅立叶变换质谱仪的计量特性包括示值误差、信噪比、分辨能力、重复性和漂移。

6校准条件

6.1环境条件

实验室环境应满足仪器安装的要求，应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好，周围无机械震动和电磁干扰源。仪器接地良好，电源电压、频率及稳定性应符合仪器使用说明书的要求。校准时实验室温度应当控制在(18～25)℃,相对湿度不大

于80%

6.2标准物质和试剂

标准物质均应使用国家有证标准物质，校准设备需经过计量检定合格。校准前按照

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附录A配制校准时使用的溶