稀土矿石化学分析方法 第5部分：15个稀土元素含量的测定 过氧化钠-碳酸钠熔融-电感耦合等离子体质谱法.pdfVIP

稀土矿石化学分析方法第5部分：15个稀土元素的测定过氧

化钠-碳酸钠熔融-电感耦合等离子体质谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安

全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了电感耦合等离子体质谱法测定稀土矿石中15项稀土含量的方法。

本文件适用于稀土矿石中15项稀土含量的测定。

以称样量为0.25g，定容体积250mL换算，方法检出限和测定范围见表1。含量高于测定

范围上限应稀释或减少称样量后测定。

表1方法检出限

单位为：µg/g

成分检出限测定范围成分检出限测定范围

Y0.160.64~133Tb0.0030.012~14.07

La0.361.44~15200Dy0.0170.068~71

Ce0.210.84~20600Ho0.0050.02~9.34

Pr0.040.16~1610Er0.0180.072~14.6

Nd0.100.4~4710Tm0.0040.016~2.1

Sm0.020.08~353Yb0.0270.108~14.16

Eu0.0050.02~50.9Lu0.0050.02~1.96

Gd0.0210.084~115//

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，凡是注日期

的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括

所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

DZ/T0130.3地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分：岩石矿物样品化学成分分析

JJF1159四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

4

样品经过过氧化钠-碳酸钠熔融分解，熔融物用三乙醇胺溶液提取，过滤去除硅、铁、锰、铝

等大量基体元素，而稀土元素与钡、锶、钙等留存于沉淀中，沉淀经盐酸溶解后再用氨水进行二

次沉淀，将稀土元素与伴生的高含量钡、锶、钙等元素分离。使用阴离子交换树脂将稀土元素分

为轻稀土组和重稀土组，轻稀土元素对中重稀土元素的干扰则通过树脂分离与干扰校正系数，对

干扰量进行扣除校正。将样品溶液适当定容后，溶液经雾化、蒸发、解离、原子化和离子化等过

程进人质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。对于特定的质荷比，在一定浓度范围内，样品中待

测元素浓度与质谱信号强度成正比。通过校准曲线，计算样品中15项稀土含量。

5试剂或材料

警示——本文件试验中所用到的试剂过氧化钠(5.1)、氢氧化钠（5.5）、盐酸(5.7)、硝酸（5.12）、

氨水（5.9）和王水（5.16）具有强腐蚀性，操作时应戴防腐蚀手套，防止与皮肤接触。

注：除非另有说明，在分析中仅使用符合国家标准的分析纯试剂，符合GB/T6682的分析实验室用水二级水

及以上。

5.1过氧化钠。

5.2碳酸钠。

5.3三乙醇胺：

5.4三乙醇胺溶液（2%）：分取标准工作溶液（5.3）2mL