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丙烯氧化制丙烯醛催化剂活性试验方法
警示——本文件所涉及的试验用原料气和尾气(含氧气、一氧化碳、二氧化碳和烯烃)对人体健康
和安全具有中毒、易燃、易爆危害,必须严防系统漏气,现场严禁有明火,并且应配有必要的灭火器材
和排风设备等预防措施。
1范围
本文件规定了丙烯氧化制丙烯醛催化剂活性试验方法。
本文件适用于以钼、铋、铁、钴、镍为主要活性组分的丙烯氧化制丙烯醛催化剂。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
JJG700气相色谱仪检定规程
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
丙烯在一定温度及催化剂作用下,发生氧化反应生成丙烯醛,其化学反应方程式如下:
CH=CH-CH+O→CH=CH-CHO+HO23222
用气相色谱仪分析反应器出口的丙烯、氮气和丙烯醛的峰面积,计算出丙烯转化率和丙烯醛收率,
以此表征催化剂的反应性能。
5试剂或材料
丁酮:色谱纯。
正丁醇:分析纯。
丙烯:含量大于等于99.5%(体积分数)。
氮气:含量大于等于99.5%(体积分数)。
空气:水含量小于等于0.8%(体积分数)。
氦气:含量大于等于99.999%(体积分数)。
去离子水:GB/T6682规定的二级水。
6仪器设备
气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器、热导检测器和自动进样阀,技术性能应满足JJG700的
要求。
电子天平:精度0.0001 g。
试验筛:孔径分别为0.850 mm和2.000 mm。
恒流泵:精度0.001 mL/min。
1
微量注射器:5.0 μL。
7试验装置
流程
丙烯氧化制丙烯醛催化剂活性试验装置示意图见图1。
标引序号说明:
1——丙烯罐;
2——空气罐;
3——氮气罐;
4——恒流泵;
5——预热器;
6——反应器;
7——催化剂;
8——尾气采样口;
9——冷凝吸收塔;
10——吸收液收集罐;
11——吸收液采样口;
12——正丁醇进样口。
图1丙烯氧化制丙烯醛催化剂活性试验装置示意图
主要性能
丙烯氧化制丙烯醛催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1。
表1活性试验装置主要性能设计参数
项目指标
反应器中反应管的规格(316L不锈钢,外径×壁厚)/mm16×1
a
反应器的等温区长度/mm≥200
最高使用压力/MPa1.00
最高使用温度/℃500.0
平行性(极差值)/%b≤0.5
重复性(极差值)/%≤0.5
a反应器等温区长度的测定按附录A的规定。
b在不同试验装置上,不同操作人员,按相同的测试方法,对同一样品进行测试,得到
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