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一.使用注意事项
一.使用注意事项
1.为保证仪器正常使用,要求样品在测试温度范围内不发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中会产生大量气体,或会引起爆炸的都不能使用该仪器。因此,测试前应对样品的性质有大概了解,并向管理和测试人员提供所测样品的热失重曲线或DSC谱图,并说明测试条件,经允许后方可测试!测试结束后主动请管理人员检查仪。
2.检查仪器所有连接是否正确;所用气体、液氮是否充足;工具是否齐全。
3.应检查并确保试验前和实验过程中无异物掉进炉子周围的空隙处。一旦发生此类情况,应立即切断电源,并报告管理老师。
4.打开炉盖前应确认炉子温度(HeaterTemperature)已在室温,切忌在高温或低温下打开炉盖;必须用专用吸力笔进行操作(轻拿轻放),不可以用镊子!以免造成炉盖变形。当炉盖打不开时,应立即报告管理老师,不可自行用强力打开。
5.试验中,若选择铝皿为样品皿,试验的最高许可温度不可超过500℃。在液氮低温模式下测试时,试验的最高许可温度不超过250℃。
6.普通测试人员决不允许启动屏幕左侧的cleanfurnace(清洁炉子)选项,发生误操作时,即刻再次点击该按钮终止此进程。否则炉子会升温到600度并恒温,使铝坩埚熔化并损坏炉子。
7.如在低温试验中突然断电,正确的做法是关闭DSC电源并保证气体的正常供给。如果正在进行加样或取样操作应立即停止。因为断电后,整个炉体会在几秒中之内冻住,滑盖将不能转动,强行旋转将可能造成不可逆损坏。
8.用液氮做低温操作时,应保证实验室的通风,避免氮气浓度过高引起的窒息。
9.操作软件出现故障时,不要按计算机重新启动按钮。应同时按下Ctrl-Alt-Del键,在任务管理器中结束Pyris进程。
二、开机
1.常温模式下
1)首先打开样品吹扫气体(内侧钢瓶),压力调至0.06~0.1Mpa,气体流量20—40ml/min。2)打开主机上盖,确认炉盖加热器(coverheater)处于关闭状态。
3)打开DSC主机电源(在DSC主机左后侧中间)。
4)打开电脑和控制软件。进入DSC操作系统后,双击图标“PyrisManager”启动测试软件后,在屏幕上方出现Pyris任务栏:
DiamondDSC仪器安全操作规程
果第二天有人预约,请不要关闭DSC主机,将温度设在50
果第二天有人预约,请不要关闭DSC主机,将温度设在50℃等温,天冷这个温度可以低一点。2)关机:首先
空坩埚。(2)铂金炉盖一定要放置到位,标准是用吸力笔吸住后能够在炉里自由转动。严禁在铂金盖未放好的情
)初始状态页面Temperature:输入试验起始温度UseBaselineSubtrac:扫基线时
电脑安装有两个WindowsXP系统:前一个为DSC操作系统英文版;后一个为数据上传系统中文版(只能连接校园网,请用校园网邮箱上传数据)
5)单击(DiamondDSC)后进入软件测试控制界面。
2.低温模式下
1)首先打样品吹扫气体(
1)首先打样品吹扫气体(samplepurgegas)和设备吹扫气体(blockpurgegas),压力调至0.06~0.1MPa,气体流量控制在20-40ml/min左右,设备吹扫气体的压力调到9-12psi(压力表在DSC主机的右后部)。
2)打开主机上盖,确认炉盖加热器(coverheater)处于开通状态。
3)打开DSC主机电源。
4)打开制冷机的两个开关(机器背面右下方;正面右上方power钮),其它旋钮勿动。
5)打开电脑和控制软件,单击(DiamondDSC)后进入软件测试控制界面。
SampleID:输入样品名称Weight:输入样品重量Browse
SampleID:输入样品名称Weight:输入样品重量Browse:Directory文件保存路径
s在出现的界面的右下方选择要保存的起始温度及温度间隔点,点击Fill,再点击WritetoFile保
低一点。请关闭外侧的设备吹扫气钢瓶,并在控制软件中,关闭炉盖加热开关和设备吹扫气体开关。2)关机:依
空坩埚。(2)铂金炉盖一定要放置到位,标准是用吸力笔吸住后能够在炉里自由转动。严禁在铂金盖未放好的情
6)在控制软件右侧控制面板中,点击如右图所示的炉盖加热开关和设备吹扫气体开关。
注意:实验过程中,一直保持炉盖加热状态,以免炉盖结霜。一旦控制软件因某种原因退出,则盖加热”、保护气体”都将自行关闭,若要
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