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光谱分析用测微密度计检定规程
1范围
本规程适用于新制造、使用中和修理后的光谱分析用测微密度计的检定。
2概述
光谱分析用测微密度计(以下简称测微密度计)是光谱分析中提供定量测量的仪器。摄谱法将若干个标样与待测样摄谱于同一感光板上后,用测微密度计测量其特征谱线的密度。将标样中分析元素谱线的密度与其含量的对数做出工作曲线,以确定待测样中相应元素的含量,完成光谱的定量分析。
密度D。①的定义;对透射比T、的倒数取以10为底的对数,即
D?=lg(1/T?)(1)
透射比T,的定义:谱片曝光部分与未曝光部分输出的光电信号强度A与A。之比,即
T。=A/A?(2)
测微密度计中的标尺有以下4种形式。
(a)密度D?,其标尺从0~~按对数分度。
(b)透射比T?,其标尺从0到1000均匀分度。
(c)换值密度Dw,D。的定义是透射比T。的倒数减去1后取10为底的对数,即
D=lg[(1/T,)-1]=lg[(A?/A)-1](3)
(d)局部换值密度D?,在可见及紫外光谱部分与D。和D有如下关系:
(4)
D和D。标尺从-到+按对数分度。
投影型仪器上可读取透射比T。、密度D。和换值密度D。(或D,)3种读数。
微机型仪器的标尺由编程软件所采用的密度公式决定。一般采用D。标读数。仪器由照明部分、光电测量系统、工作台及测量显示系统4部分组成。
①测微密度计中的密度D,以往称为黑度,与国家有关光学密度的检定系统概念略有差异。若设D为谱片眼光部分的密度值,D。为谱片未曝光部分的密度值(本底密度),检定系统的密度D与测微密度计中的密度D,
存在着以下关系:
因为黑度这一名词已在国际上废止,本规程也不D予?=用-D(1)
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3技术要求
3.1外观
3.1.1仪器应有名称、型号、编号、MC标志、制造厂名称等标记。
3.1.2仪器各部件安装应牢固,各操作手轮、运动部件应灵活、平稳、可靠。
3.1.3光学部件表面应清洁,无擦痕、霉点等明显可见的缺陷,光源发光应稳定,读数显示应清晰。
3.1.4工作台应能前、后、左、右移动自如,并且在水平、垂直方向均有微调功能。
3.2回零误差
零位校正后,仪器回零误差相应的透射比应不超过0.005。
3.3示值误差
3.3.1透射比示值误差不得超过表1中的规定。
表1
标准透射比板编号
透射比T,标称值
示值误差
1
0.020
±0.001
2
0.050
±0.002
3
0.100
±0.004
4
0.300
±0.012
5
0.500
±0.020
3.3.2密度示值误差不得超过表2中的规定。
表2
标准密度板编号
密度D。标称值
示值误差
△下
△上
1
1.699
-0.021
+0.022
2
1.301
-0.017
+0.018
3
1.000
一0.017
+0.018
4
0.523
-0.017
+0.018
5
0.301
一0.017
+0.018
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3.3.3若标准透射比板的实际值偏离表1(或表2)规定的标称值,其示值误差可按标准透射比板实际值的±4%进行计算。
3.4示值的重复性
3.4.1透射比示值的实验标准差应不超过0.005。
3.4.2密度示值的实验标准差应不超过0.01。
3.5示值的稳定性
3.5.1仪器预热30min后,5min内透射比满度值的最大变动不大于0.005。
3.5.2仪器预热30min后,5min内密度零值的最大变动不大于0.01。
3.6电源电压的变化对示值的影响
当外接交流电源电压从220V变化±10%时,仪器透射比最大变动应不超过0.005.
4检定条件
4.1检定设备
4.1.1标准密度板(或标准透射比板)
用于示值检定的标准密度板(或标准透射比板),必须同时给出密度值和对应的透射比值,其未曝光部分的密度值应0.10(透射比应≥80%),数值间隔大致均匀。
标准密度值的不确定度为0.01(D≤2)。
4.1.2调整工作
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