多晶X射线衍射仪检定规程.docx

(3)

UG629—2014

图2●价布明图

1-C129是面民帮胞发”4212)品面长街制峰，

3-(203)品面份射峰：4一和(301)品蛋份射峰，

5-(301)晶面

根据式(4),计算仪器分辨力。

式中：

D——仪器分肼力；

h——(212)品面的K?街射峰和(212)Kg析射峰之间的峰谷位置所对应的衍射强度，

H——(212)晶面的K。衍射峰峰高位置所对应的衍射强度。

6.3.5探测器能谱分辨力

仪器测至正常工作状态后，将粉末S标准物质安装在样品架上。测量条件为：CuK,幅射，Ni滤波片，发散获缝和散射狭缝1°。接收获缝(0,1～0.3)mm,调整si(111)晶面K?衍射强度为满度值的80%左右，将放大器的道宽固定不变，启动能谱分辨力扫措，绘制扫描由线，得到峰状的能谐分辨力扫描图，如图3所示。

图3能谱分期力扫描图

根据式(5)计算探测器能谢分辨力。

(5)

式中：

Eg—探测器能语分辨力；

W—扫摘曲线的半高宽，即一半峰高绿好所对应的宽度，V;

V——扫插曲线最高峰处所对应的电压。

6.3.6信射强度稳定性

仪器圆至正常工作状态后，将粉末经标准物质安装在样品架上。测量条件为：CuK。幅射，Ni滤波片，发散狭缝2”,散射狭缝4,接收张缝0.3mm以上。保持衍射角不变，测定强(111)品面的衍射强度。采用定时计数法，累计计数率1×10°次/s左右，定时时间200s,仅器稳定后，每隔5min记录一次计数，连续8h,根据式(6)

计算该组数据的相对极差。

(6)

式中：

R——留射强度的相对极差；

N——析射强度的平均值：

N—断射强度的最大值；

N—街射强度的最小值。

6.3.7绝缘电阻

电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用绝缘电阻测试仪在电源进线与机壳之间施加500V直流试验电压，稳定5*后，测量绝缘电阻。

6.3.8绝缘强度

UG629—2014

附录A

多晶X射线衍射仪检定原始记录(供参考)

JG629—2014

JG629—2014

UG629—2014

附录B

检定证书/检定结果通知书内页信息及格式

B.1检定证书/检定结果通知书第2页式样

B.2检定证书检定结果页式样

B.3检定结果通知书检定结果页式样

检定结果

IG622—2014

附录C

检定用标准物质的标准衍射角

C.1粉末aSiO?标准物质的标准桁射角

在使用CuK,辐射时，粉末aSiO?标准物质各品面对应的宿射角如表C.1所列。

表C.1检定中a-S10?标准物质各品面对应的衍射角

在使用CuK。辐射时，Si(111)品面对应的20角为28.442°。

上述数据来自国际桁射数据中心(TheInternationalCenterforDiffractionData,简

称ICDD)。如果权威机构对此进行更新，则应以最新数据为准。