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混合碱的分析——双指示剂法

一、实验目的

1、熟练滴定操作和滴定终点的判断；

2.掌握定量转移操作的基本要点；

3.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算.

二、实验原理

混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。

在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下：

NaOH+HCl=NaCl+H2O

Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3

设滴定体积V1mL。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为：

NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑

设此时消耗HCl标准溶液的体积V2mL。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为VmL。

当V1V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g?L-1表示）可由下式计算：

当V1V2时，试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g?L-1表示）可由下式计算：

三、实验仪器与试剂

仪器：酸式滴定管，250mL容量瓶，250mL锥形瓶。

试剂：已标定好的0.10mol/L盐酸标准溶液，甲基橙1g/L水溶液；酚酞1g/L乙醇溶液，混合碱液。

四、实验步骤

1、混合碱液的稀释

准确吸取混合碱液25.00mL于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。

2、混合碱液的测定

用25mL的移液管移取25mL混合碱稀释液三份于250mL锥形瓶中，加2～3滴酚酞，以0.10mol/LHCl标准溶液滴定至红色变为无色为第一终点，记下HCl标准溶液体积V1，再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色为第二终点，记下HCl标准溶液体积V2。平行测定三次，根据V1、V2的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量。

五、实验记录与数据处理

六、思考题

3、双指示剂法中，达到第二计量点时为什么不用加热除去CO2？

4、测量一批混合碱样时，若出现①V2V10；②V1=V20；③V1V20；④V1=0，V2不等于0；⑤V2=0，V1不等于0五种情况时，各样品的组成有何差别？

1.测气密性时为什么塞上塞子储液瓶中液面会上升2.当实验开始时，既然产生氢气水被压到液体量瓶里，那么液体量瓶里的压强不是会增大吗，气体又没办法出去，这样整个装置的压强不也增大了吗，气体体积被压缩了，不就没办法准确测量出气体摩尔了吗？

1.测气密性时，塞上反应器的塞子，反应器中的压强变大，使得储液瓶中液面上升。观察上升液面在1分钟内无明显下降，可以确认装置气密性合格。

2.说的没错，可是反应完后，要用注射器从反应器出抽气，使储液瓶导管内外液面持平，读出注射器内气体体积数——即为储液瓶导管内没有排出的液体量。

目的:测定1mol二氧化碳的体积

制取二氧化碳:CaCO3+2HCl=CaCO3+H2O+CO2↑

试验装置:锥形瓶长颈漏斗收集装置(水槽.油.导管.集气瓶)

药品:10g碳酸钙过量稀盐酸

收集方法:向上排油法

过程:1.检查实验装置气密性2.开始进行反应

3.收集气体4.测量油下降的体积

计算:V(0.1molCO2)X10=V(1molCO2)

结论:V(1molCO2)=22.4L

方法一

1.称取一定量的硫酸铜晶体

2.加热到一定温度使失去结晶水

3.冷却，再称量，可计算出结晶水含量

方法二

1.称取一定量的硫酸铜晶体

2.使硫酸铜中的铜完全被置换出来，例如：在硫酸铜溶液中加入锌粉，反应完后再加入稀硫酸，得铜单质

3.称取铜的质量，可计算出结晶水的含量

方法三

1.称取一定量的硫酸铜晶体

2.通过硫酸铜中的硫酸根量来计算，例如：在硫酸铜溶液中加入氯化钡，反应完后得硫酸钡沉淀

3.称取硫酸钡的量，可计算出结晶水的含量

测定硫酸铜晶体结晶水含量的具体步骤如下

1.先用坩埚钳(不是你说的试管夹,这个实验无须用到试管夹)夹持坩埚放到三脚架上,点燃酒精灯灼烧坩埚,除去其中的可挥发物质,再把坩埚放到干燥器中冷却,用托盘天平称量空坩埚质量M1

2.用研钵将硫酸铜晶体磨成粉末,小心转移到坩埚中,连同坩埚一起放到托盘天平上称量总质量M2,由M2-M1得硫酸铜晶体的质量

3.将上述装有硫酸铜晶体粉末的坩埚第一次置于酒精灯上加热一段时间,并不断用玻璃棒搅拌坩埚中的晶体粉末,防止飞溅.待充分加热后将坩埚置于干燥器中冷却,然后用托盘天平称量坩埚(含硫酸铜)质量M3

4.重复步骤3的操