DB65T 3638-2014食用菌中农药多残留的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

ICS67.050

X04DB65

新疆维吾尔自治区地方标准

DB65/T3638—2014

食用菌中农药多残留的测定

液相色谱-串联质谱法

Determinationofpesticideresiduesinmushrooms—LC-MS-MSmethod

登记号

还覆能途使器

2014-07-10发布2014-08-10实施

新疆维吾尔自治区质量技术监督局发布

I

DB65/T3638—2014

前言

本标准根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的要求编写。

本标准由新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所提出。

本标准由新疆维吾尔自治区农业厅归口。

本标准起草单位：新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、新疆维吾尔自治区标准化研究院。

本标准主要起草人：孙涛、王成、刘圣红、赵子刚、古丽斯坦·阿不都拉、曹双瑜、周晓龙、塞丽滩乃提·米吉提、李瑜。

本标准的附录A为资料性附录。

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DB65/T3638—2014

食用菌中农药多残留的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了食用菌中农药多残留测定的原理、试剂和材料、仪器和设备、测定步骤、液相色谱-串联质谱测定、计算及精密度的要求。

本标准适用于食用菌中噻菌灵、吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、除虫脲、灭幼脲、克百威、嘧霉胺、氟虫腈、辛硫磷、苯醚甲环唑、哒螨灵、阿维菌素残留量的测定，检出限均为0.01mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8855新鲜水果和蔬菜取样方法

3原理

食用菌样品中的农药经乙腈提取，经固相萃取氨基柱净化，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所有试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中一级水的标准。

a)乙腈：色谱纯。

b)甲醇：色谱纯。

c)二氯甲烷：色谱纯。

d)氯化钠(140℃烘4h)。

e)乙酸铵。

f)固相萃取小柱(氨基柱，6mL,150mg)。

g)微孔滤膜0.20μm。

h)标准溶液：1000μg/mL。低温避光保存。

i)标准工作溶液：取上述标准溶液根据需要用流动相配制成适当浓度的标准系列工作溶液，需现用现配。

5仪器和设备

a)液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。

b)均质器。

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DB65/T3638—2014

c)离心机：15000r/min。

d)旋转蒸发器。

e)漩涡混合器。

f)分析天平：感量0.01g。

6测定步骤

6.1试样制备、保存

6.1.1按GB/T8855取食用菌可食部分，粉碎，装入密闭洁净容器中标记明示。

6.1.2试样如不能及时分析，应置于-18℃冰箱中贮存备用。

6.2提取

称取制备样15g(精确至0.01g)于80mL具塞离心管中，依次加入5g氯化钠，30.0mL乙腈，均质器中高速捣碎1min,10000r/min离心3min。准确吸取10.00mL上层乙腈相溶液(相当于5g)于150mL平底浓缩瓶中，于40℃水浴缓慢浓缩蒸发至近干。用15mL甲醇：二氯甲烷(体积比为5:95)溶解样品，摇匀。

6.3净化

氨基固相萃取柱可置于150mL平底浓缩瓶上(使用前用5mL上述甲醇：二氯甲烷活化该固相萃取柱);将上述残渣溶液上柱，收集淋洗液，旋转浓缩仪40℃蒸发至近干，用甲醇：水(50:50)定容2.5mL,过0.20μm滤膜，待液相色谱-串联质谱分析。

7液相色谱-串联质谱测定

7.1液相色谱-串联质谱条件

a)色谱柱：WatersAcquityHSST3柱(2.1mm×50mm,1.8μm);

b)流动相：A为甲醇，B为1mM乙酸铵溶液，梯度淋洗见表1;

c)柱温：40℃;

d)进样量：5ML;

e)离子源：电喷雾(ESI),正负离子模