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ICP-MS培训测试题精选

【基本知识】

1.蠕动泵管的识别：

黑/白——废液管，Operate状态应有液体和气泡排除。

红/白——内标管，Operate状态应连续进样，无气泡。

红/黄——样品管，Operate状态应连续进样，无气泡。

2.点火进入Operate前，应检查以下三个参数“▲”不为0或最大：

SamplingDepth（采样深度）、Horizontal（炬管水平位置）、Vertical（炬管垂直位置）

3.氩气输出压力应在：。

4.雾化室半导体制冷温度应为：3℃。

5.蠕动泵的缠绕方向是：顺时针方向。

6.调节灵敏度的最常用参数是：雾化气流量、炬管水平、垂直位置、采样深度。

7.ICP-MS分析样品并非万能，是主要以微痕量分析为主，一般来说：

样品的固体含量≤0.1%

样品的溶液含量液体样品≤10ppm。

8.在样品分析实验中，采用内标元素的主要目的是：

抑制和校正样品基体效应和锥口效应，补偿仪器信号漂移。

消除基体对分析数据干扰测定。

确保部分质量数测定过程中因漂移变化而得到补偿。

9.ICP-MS中的多原子离子干扰主要包括：

同量异位素重叠、多原子或加合离子、氧化物离子、双电荷离子。

10.Plasmalab软件的三大模块是：仪器设置、仪器监控、方法编辑。

11.跳峰模式是指peakjump，全扫描是指survey，主峰扫描是指mainscan。

其中，做常规样品分析时一般选择peakjump。

12.内标元素的选择原则是：

内标元素的物理、化学性质应与分析元素尽可能相近。

内标元素一般为稀有元素，它在样品溶液中的含量低到足以忽略。

内标元素多选择单同位素元素，以免引起不必要的干扰。

13.最准确的定量手段是：同位素稀释法。

14.标准曲线法用到的三种样品类型是：blank、fullyquantstandard、unknown。

【测样技术】

1.样品前处理时，使用HNO3，需注意：钝化。

2.样品前处理时，使用HCl，需注意：待测元素挥发。

3.通常采用HClO4来赶尽HF。

4.易挥发损失的元素有：B、Hg、As、Sn、Se。

5.使用优级纯酸做前处理试剂，需要酸纯化。

6.一般而言，稀释倍数经验如下：

食品样100-200倍稀释。

土壤500-1000倍稀释。

纯金属分析1000-2000倍稀释。

海水10稀释。

生物样品尿样10倍稀释。

血清样品25-50倍稀释。

7.对常规分析而言，采用8%H2(He)做CCT气体即可除去大多数原子离子干扰。

8.常规样品日常分析时，一般按照以下顺序进行：

Water

Blank

standard1、standard2、standard3…

sample1、sample2、sample3…

9.一般测完10个样品后，反测标准。

10.一般而言，反侧标准standard发现误差超过10%时，需要重新做标准曲线。

【故障判断】

1.仪器性能判断根据是：灵敏度、背景水平、稳定性。

2.仪器进入Operation状态后，信号为0，应首先检查的是：检测器电压。

3.低质量端元素稳定性正常但高质量端元素稳定性差的最常见原因是：实验室湿度过高。

4.元素灵敏度时高时低，相差3-10倍左右，最可能的原因是：进样管老化。

5.样品分析时，发现RSD忽大忽小，最常见的原因是：雾化器堵塞。

6.出现线性异常时，可能的情况有：

空白偏高，可能沾污或干扰。

某个点较差，一般由于进样不稳定或稀释误差造成。

检查某个同位素灵敏度比值，是否和同位素丰度一致，如果不一致一般为多元素混合标准造成的。

高标偏离，可能是交叉校正不佳造成的。

使用多个来源的标准。

7.扫描1ppb调谐液，发现峰位置偏移，则需要做质量校正。

8.扫描1ppb调谐液，发现实线和虚线重合不好，则需要做交叉校正。