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土壤有效硫的测定

磷酸盐一乙酸或氯化钙浸提一一硫酸钡比浊法

1方法提要

酸性土壤用磷酸盐一乙酸溶液浸提，石灰性土壤用氯化钙溶液浸提，浸出液中的少量有机质用过氧化氢消除，浸出的SO42—用硫酸钡比浊法测定。

2适用范围

本方法用于各类土壤中有效硫含量的测定。

3主要仪器和设备

3.1往复式或旋转式振荡机，满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果；

3.2电热板或砂浴；

3.3分光光度计；

3.4电磁搅拌器；

3.5塑料瓶，250mL。

4试剂

4.1氯化钡晶粒：将氯化钡（BaCl2?2H2O）研细，通过0.5mm孔径筛；

4.2过氧化氢〔w（H2O2）=30%〕；

4.3乙酸溶液［c（CH3COOH）=2mol-L-1］:量取118mL冰醋酸用水定容至1L；

4.4磷酸盐一乙酸浸提剂：称取2.04g磷酸二氢钙〔Ca（H2PO4）2?H2O〕溶于1L2mol?L-1乙酸溶液中；

4.4氯化钙浸提剂（用于石灰性土壤）：称取氯化钙（CaCl2）1.50g溶于水，稀释至1L。

4.6盐酸溶液（1：4）；

4.7阿拉伯胶溶液（2.5g-L-1）：称取0.25g阿拉伯胶溶于100mL水中，必要时过滤；

4.8硫标准贮备液［0（S）=100pg?mL-1］：称取0.5436g硫酸钾（K2SO4，优级纯）溶于水，用水稀释至1L；

4.9硫标准溶液［0（S）=10pg?mL-1］：吸取10.00mL硫标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5分析步骤

称取通过2mm孔径筛的风干试样10.00g于200mL塑料瓶中，加磷酸盐一乙酸浸提剂（中性和酸性土壤用）或氯化钙浸提剂（石灰性土壤用）50.00mL，盖紧瓶盖，摇匀，在20°C?25°C下，于振荡器上振荡1h（振荡频率180r/min±20r/min），干过滤。

吸取25.00mL滤液于100mL三角瓶中，在电热板或砂浴上加热，加3?5滴过氧化氢氧化有机物。待有机物分解完全后，继续煮沸，除尽过剩的过氧化氢。加入1mL（1：4）盐酸溶液，得到清亮的溶液。将溶液无损移入25mL具塞比色管中，加2mL阿拉伯胶水溶液，用水稀释至刻度，摇匀后转入150mL烧杯中，加1.0g氯化钡晶粒，用电磁搅拌器搅拌1mino在5min?30min内在分光光度计上波长440nm处、用3cm光径比色皿比浊，读取吸光度。同时做空白试验。以扣除空白后的吸光值查校准曲线或求回归方程得到测定液中硫的质量浓度（Q）。

绘制校准曲线：分别吸取0、1.00、3.00、5.00、8.00、10.00、12.00mL含硫（10pg?mL-1）

标准溶液于25mL比色管中，加1mL（1：4）盐酸溶液和2mL阿拉伯胶水溶液，用水稀释至刻度，摇匀，即为含硫（S）0.00、0.40、1.20、2.00、3.20、4.00、4.80pg?mL-1标准系列溶液。将溶液转入150mL烧杯中，同样品测定操作步骤，用标准系列溶液的零浓度调节仪器零点，与试样溶液同条件比浊测定，读取吸光度。建立回归方程或绘制校准曲线。

6结果计算：

P-V-D一…

有效硫（S），mg?kg-1= ——x1000

mx103

式中：

p——查校准曲线或求回归方程而得测定液中硫（S）的质量浓度，gg?mL-1；

V——测定溶液体积，25mL；

D——分取倍数，50/25=2；

103和1000 分别将gg换算成mg和将g换算为kg；

m 风干试样质量，g。

平行测定结果以算术平均值表示，保留两位小数。

7精密度

平行试验结果允许相对相差W10%。

8注释

1） 石灰性土壤用氯化钙溶液浸提时，其土液比、振荡时间、浸提温度及其他操作与磷酸盐一乙酸提取一样。

2） 校准曲线在浓度低的一端不成直线。为了提高测定的可靠性，可在样品溶液和标准系列中都添加等量的SO4-2-S，使浓度提高1gg?mL-1硫（S）（加入2.5mL10pg?mL-1硫（S）标准溶液）。